Количественное определение. Испытание на чистоту (определение примесей)

Испытание на чистоту (определение примесей).

Определение подлинности

Дает реакции на алюминий (см. Общие реакции).

Раствор С: Растворите 2,5 г препарата в 15 мл хлороводородной кислоты, нагревая на водяной бане. Доведите объем раствора до 100 мл водой очищенной.

Прозрачность раствора. Раствор С по опалесценции и окраске должен соответствовать эталонам.

Щелочность. Встряхните 1 г препарата с 20 мл воды без углекислоты в течение 1 минуты и профильтруйте. К 10 мл фильтрата добавьте 0,1 мл раствора фенолфталеина. При прибавлении 0,3 мл 0,1М кислоты хлороводородной окраска становится розовой.

Нейтрализующая способность. Выполняйте тест при 37⁰С. Диспергируйте 0,5 г препарата в 100 мл воды, нагрейте, добавьте 100 мл 0,1М хлороводородной кислоты, предварительно нагретой; рН раствора через 10, 15, и 20 минут должно быть не менее 1,8; 2,3 и 3,0 соответственно и далее во времени – не выше 4,5. Добавьте 10 мл 0,5М хлороводородной кислоты, предварительно нагретой, в течение 1 часа и титруйте 0,1 М раствором натрия гидроксида до рН 3,5. Должно потребоваться не более чем 35 мл 0,1 раствора натрия гидроксида.

Хлориды. Растворите 0,1 г препарата в 10 мл нагретой разведенной азотной кислоты и доведите объем раствора до 100 мл водой. 5 мл раствора разбавьте до 15 мл водой. Сравните с эталоном. Содержание хлоридов не должно превышать 1%.

Сульфаты. Разбавьте 4 мл раствора С до 100 мл водой очищенной. 15 мл раствора сравните с эталоном на сульфаты. Содержание сульфат-ионов не должно превышать 1%.

Мышьяк. 10 мл раствора С сравнить с эталоном на мышьяк. Содержание мышьяка не должно превышать 4 мкг/мл (ррm).

Тяжелые металлы. Нейтрализуйте 20 мл раствора С концентрированным аммиаком, используя внешний индикатор. Профильтруйте, если необходимо, и разбавьте до 30 мл водой. 12 мл раствора сравните с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 60 мкг/мл (ррm). Приготовьте стандарт, используя стандартный раствор свинца – 1 мкг/мл (ррm) свинца.

Микробиологическая контаминация. Общее количество аэробных колоний не должно быть более чем 10³ микроорганизмов на грамм. Сравните с эталоном на энтеробактерии и другие грамотрицательные бактерии и с тестом на кишечную палочку.

Растворите 0,8 г вещества в 10 мл хлороводородной кислоты, нагревая на водяной бане. Охладите и разбавите до 50 мл водой. К 10 мл этого раствора добавьте разбавленный раствор аммиака до образования осадка. Добавьте немного разбавленной хлороводородной кислоты до растворения осадка и доведите объем раствора до 20 мл водой. После исчезновения окраски проведите комплексонометрическое титрование.

1мл 0,1М натрия эдетата соответствует 5,098 мг AL₂O₃.

Лекарственного вещества в субстанции не менее 47,0 и не более 60,0 в пересчёте на абсолютно сухое вещество.

ГФ не приводит количественного определение данного препарата.

ВР – комплексонометрическое определение - (Метод обратного титрования).

Титрование идет в абсолютном спирте. Индикатор – дитизон (дифенилтиокарбазон) – С₆Н₅-N=N-С(S)NНNН-С₆Н₅. Изменение окраски от зеленовато-голубого до красновато-фиолетового цвета.

Методика. К 20 мл раствора препарата в 500 мл кoнической колбе добавляют 25 мл 0,1М ЭДТА и 10 мл смеси эквивалентных объемов 15,5% раствора ацетата аммония и 2М раствора уксусной кислоты. Нагревают до кипения и кипятят 2 мин., охлаждают и прибавляют 50 мл абсолютного этанола и 3 мл свежеприготовленного 0,025% раствора дитизона в абсолютном спирте. Избыток ЭДТА титруют 0,1М сульфатом цинка до изменения окраски от зеленовато-голубого до красновато-фиолетового. 1 мл 0,1М ЭДТА эквивалентен 2,698 мг алюминия.

Дата добавления: 2014-12-26