Испытание на чистоту (определение примесей). Определение подлинности

Определение подлинности

Фармакологическая группа

Алюминия фосфат (Aluminii рhosphaS)

AlPO₄ Мr 121.95

Адсорбенты, обволакивающие. Антациды.

Описание. Белый порошок, возможно образование распадающихся агрегатов частиц. Практически не растворим в воде, растворим в разбавленных минеральных кислотах; практически не растворим в этаноле (96%) и в растворах гидроксидов щелочных металлов.

А. Раствор в 2М хлороводородной кислоте даёт характерные реакции на соли алюминия (см. Общие реакции).

Б. Раствор в 2М азотной кислоте даёт реакции, характерные на фосфаты (см. Общие реакции).

Кислотность. рН 4% водной суспензии, свободной от углекислоты, 5,5-6,5.

Мышьяк. Растворите 0,4 г в 18 мл хлороводородной кислоты и разбавьте до 50 мл водой. 25 мл раствора сравнить с эталоном на мышьяк. Содержание мышьяка не должно превышать 5 мкг/мл (ррm).

Тяжелые металлы. Растворите 1,2 г препарата в 20 мл 1М хлористоводородной кислоте и 10 мл воды, добавьте 0,5 мл азотной кислоты и кипятите 30 секунд. Охладите, добавьте 2 г аммония хлорида и 2 г аммония тиоцианата и экстрагируйте с двумя 10-мл количествами смеси эквивалентных частей изоамилового спирта и эфира. К водному слою добавьте 2 г лимонной кислоты и разбавьте до 40 мл водой. 12 мл этого раствора сравните с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 70 мкг/мл (ррm). Приготовьте стандарт, используя стандартный раствор свинца – 2 мкг/мл (ррm) свинца.

Хлориды. Растворите 0,24 г препарата в 10 мл 2М азотной кислоты, вскипятите, охладите, доведите объем раствора до 1000 мл водой и профильтруйте. 15 мл фильтрата сравните с эталоном на хлориды. Содержание хлоридов не должно превышать 1,4%.

Сульфаты. Растворите 0,17 г препарата в 10 мл 2М хлороводородной кислоты, вскипятите, охладите, доведите объем раствора до 100 мл водой и профильтруйте. 15 мл фильтрата, к которому добавлено 2 мл 2М хлороводородной кислоты сравните с эталоном на сульфаты. Содержание сульфат-ионов не должно превышать 0,6%.

Растворимые фосфаты. Не более, чем 1%, в пересчёте на фосфаты, определяемые по следующей методике. Встряхивайте 5 г препарата с 150 мл воды в течение 2 часов, профильтруйте до тех пор, пока фильтрат будет прозрачным и промойте фильтр 50 мл воды. Добавьте к фильтрату и смывной жидкости воды до получения 250 мл, хорошо перемешайте и разбавьте 10 мл до 100 мл водой. К 5 мл этого раствора добавьте 4 мл 0,1М серной кислоты, 1 мл раствора аммоний молибдат-серной кислоты, 2 мл реагента метиламинофенол сульфата и 5 мл воды. Хорошо перемешайте, дайте постоять 15 минут и добавьте воды до получения 25 мл. Дайте постоять в течение 15 минут и измерьте абсорбцию этого раствора в двухсантиметровой кювете при 730 нм. Рассчитайте содержание растворимых фосфатов по калибровочной кривой, приготовленной путем обработки соответствующих аликвот 0,00286% раствора калия дигидроортофосфата, 0.00286% раствора калия дигидроортофосфата соответствует 0,0020% РО₄^3-.

Дата добавления: 2014-12-26