Испытание на чистоту (определение примесей). Определение подлинности

Определение подлинности

Фармакологическая группа

Висмута субнитрат (Bismuthi subnitras)

Частные фармакопейные статьи для ЛС р-элементов V группы ПСЭ

(ЕР, перевод с английского)

Bi₅O(OH)₉(NO₃)₄ 1461,99

Адсорбенты, обволакивающие. Антисептики и дезинфицирующие.

Описание: Белый порошок, практически не растворим в воде и спирте. Растворим в минеральных кислотах с разложением.

Приготовление раствора С₁: взболтайте 5 г вещества при постепенном нагревании в 10 мл воды, добавьте 20 мл азотной кислоты. Нагревайте до растворения, охладите и доведите до 100 мл водой.

Приготовление раствора С₂: поместите 1 г вещества в 20 мл колбу и добавьте 2 мл азотной кислоты, не содержащей свинца. Оставьте на некоторое время для растворения, при необходимости слегка нагрейте. Добавьте 10 мл воды, встряхните и добавьте небольшими порциями 4,5 мл раствора аммония, не содержащего свинца; встряхните, охладите, доведите объем раствора до 20 мл водой, снова встряхните до осаждения твердых частиц. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

А. Разведите 1 мл раствора С₁ до 5мл водой, добавьте 0.3 мл раствора калия йодида. Образуется чёрный осадок, который растворяется при добавлении 2 мл раствора калия йодида и раствор становится оранжевым.

Bi(NO₃)₃ + 3KI → BiI₃↓ + 3KNO₃

BiI₃ + KI → K[BiI₄]

B. Даёт реакцию (б) на висмут (см. Общие реакции).

С. Даёт реакцию на нитраты (см. Общие реакции).

D. рН раствора С₂ (2.2.3) не более 2.0

Кислотность. Суспензируйте 1 г вещества в 15 мл воды и несколько раз встряхните. Дайте отстояться в течение 5 минут и профильтруйте. К 10 мл фильтрата добавьте 0,5 мл раствора фенолфталеина. Для изменения окраски должно потребоваться не более чем 0,5 мл 0,1М раствора натрия гидроксида.

Хлориды. К 5 мл раствора С₁ добавьте 3 мл азотной кислоты и доведите объем раствора до 15 мл водой. Раствор сравните с эталоном на хлориды. Содержание хлоридов не должно превышать 200 мкг/мл (ррm).

Медь. Не более чем 50 мкг/мл (ррm) свинца, определенного методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

Свинец. Не более чем 20 мкг/мл (ррm) меди, определенной методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

Серебро. Не более чем 25 мкг/мл (ррm) меди, определенной методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

Вещества, не осаждаемые аммиаком. К 20 мл раствора С₁ добавьте концентрированный раствор аммиака до щелочной реакции и профильтруйте. Промойте осадок водой и выпарьте его, затем высушите досуха. Добавьте 0,3 мл разведенной серной кислоты и прокалите. Остаток не должен быть более 10 мг (1%).

Сухой остаток. Не более чем 3%, при высушивании 1 г вещества при 100⁰ –105⁰С.

Количественное определение.

Растворите при нагревании 0.25 г вещества в 10 мл смеси, состоящей из 2 частей кислоты хлорной и 5 частей воды. К горячему раствору добавьте 200 мл воды и 50 мг растертого ксиленолового оранжевого. Титруйте 0,1 моль/л раствором натрия эдетата до появления жёлтой окраски.

1мл 0.1М эдетата натрия соответствует 20.90 мг Bi

Висмут субнитрат содержит не менее 71% и не более 74% висмута, рассчитанное на сухое вещество.

Приложение 7

Дата добавления: 2014-12-26