Выполнение анализа. Подготовка к анализу: приготовление раствора дитизона

Подготовка к анализу: приготовление раствора дитизона

Оборудование и реактивы

Воронка делительная с меткой «25 мл», пипетка-капельни­ца с пробкой, пипетка на 2,0 мл со шприцем и соединительной резиновой трубкой, пробирка колориметрическая с меткой «5 мл».

Дитизон очищенный, раствор аммиака очищенного, ра­створ буферный боратный (рН 8,0), углерод четыреххлористый очищенный.

Контрольная шкала образцов окраски для концентра­ций суммы металлов (0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0010 ммоль/л) из состава комплекта-лаборатории приготавли­вается самостоятельно.

О приготовлении растворов см. приложение 3.

Примечание. Чистота применяемых для определения суммы металлов реактивов, раство­ров и посуды проверяется проведением холостого опыта, т.е. выполняемого аналогично анализу, но с использованием дистиллированной воды.

Вчистую склянку из темного стекла поместите навес­ку дитизона очищенного 0,01 г, налейте чистым мер­ным цилиндром 100 мл четыреххлористого углерода очищенного и тщательно перемешайте до растворения работать в вытяжном шкафу! Срок годности ра­створа дитизона – 6 месяцев при условии хранения в герметично закрытой затемненной склянке.

Делительную воронку ополосните несколько раз анализируемой водой и налейте в нее до метки «25 мл» анализируемую воду.

Прибавьте туда же разными пипетками 1,0 мл буферного раствора и 2,0 мл раствора дитизона.

3. Встряхивайте содержимое делительной воронки в течение 15-20 мин., затем внесите туда чистой пипеткой-капельницей 2 капли раствора очищенного аммиака и вновь встряхивайте в течение 15-20 сек. (В процессе экстракции периодически сбрасывайте избыточное давление паров четыреххлористого углерода в делительной воронке, для чего располагайте ее вертикально краном вверх и слегка приоткрывайте кран).

4. Воронку оставьте в вертикальном положении до расслоения жидкости (около 10-20 мин.).

5. После расслоения органический (нижний) слой слей­те в колориметрическую пробирку (около 2 мл).

6. Проведите визуальное колориметрирование: окраску раствора в пробирке сравните с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне.

Анализ можно проводить и при отсутствии делитель­ной воронки, используя коническую колбу со шлиф-пробкой на 100-150 мл и мерный цилиндр. При этом пробу (25 мл) отбирают мерным цилиндром и переносят в колбу. В ней же проводят обработку пробы реактивами и экст­ракцию (при встряхивании содержимого колба должна быть закрыта шлиф-пробкой, а сама пробка удерживается рукой. Избыточное давление в колбе снимают осторожным приоткрыванием пробки. Избегать потери раствора!). После рассло­ения жидкостей в колбе верхний (водный) слой осторожно сливают через горловину колбы (можно отбирать верхний слой порциями с помощью пипетки), а нижний (органический) слой вместе с остатками верхнего (водного) переносят в колориметрическую пробирку.

Дата добавления: 2014-12-26