Отбор средней пробы

Объекты качественного и количественного анализа могут представлять собой как гомогенные (однофазные) газообразные, жидкие или твердые вещества, так и гетерогенные смеси, например, несколько твердых фаз, твердых и жидких (суспензии, мази, пасты и т.д.), жидких (эмульсии). Для проведения анализа отбирают определенное количество анализируемого материала – пробу.

Проба – часть анализируемого материала, представительно отражающая его химический состав. В отдельных случаях в качестве пробы используют весь анализируемый материал. В зависимости от задачи проба должна представительно отражать средний состав всего анализируемого материала иди определенной его части (фазы, слоя и т.д.).

Для гомогенных объектов анализа, состоящих из одной фазы, при отборе пробы можно ограничиться взятием некоторого количества материала, необходимого для проведения анализа, из любой части анализируемого объекта.

При анализе неоднородных гетерогенных смесей необходимо отбирать среднюю пробу, из которой затем берут аналитическую пробу меньшей массы (объема). Из аналитической пробы для проведения анализа отбирают аналитическую навеску – определенную часть пробы, используемую при выполнении единичного определения. В отдельных случаях в качестве аналитической навески используют всю пробу.

Средняя проба – это небольшая представительная часть вещества, состав и свойства которой идентичны составу и свойствам всей массы анализируемого вещества.

Способ отбора средней пробы зависит от природы анализируемого вещества, его агрегатного состояния, однородности. Не существует такой методики отбора пробы, которая была бы универсальной и пригодной для всех анализируемых материалов.

Во многих случаях способы отбора пробы для анализа регламентируются соответствующей нормативной документацией (НД). Так, для проведения анализа субстанций лекарственных веществ, лекарственного сырья, различных лекарственных форм (капли глазные, гранулы, инъекционные лекарственные формы, капсулы, мази, настои и отвары, настойки, порошки, сиропы, суспензии, таблетки, экстракты, эмульсии и др.) разработаны специальные приемы и методики подготовки образца к анализу и отбора проб, регламентируемые требованиями общих и частных Фармакопейных статей и другой НД.

Например, для определения содержания лекарственных веществ в таблетках в общем случае отбирают не менее 20 таблеток, совместно растирают их и полученный порошок подвергают анализу.

При анализе же сухого растительного лекарственного сырья (листья, травы, цветки, плоды, семена, кора, корни, корневища и др.) первоначально отбирают три пробы (точечные пробы), примерно одинаковые по массе: сверху, снизу и из середины массы сырья. Эти три точечные пробы осторожно перемешивают и получают объединенную пробу, из которой затем отбирают среднюю пробу с использованием обычно метода квартования (см. ниже). Масса средней пробы для сухого растительного лекарственного сырья может колебаться, в зависимости от его природы, от нескольких десятков до нескольких сотен или даже тысяч граммов (кг). Из средней пробы отбирают меньшую по массе аналитическую пробу (обычно методом квартования), части которой и подвергают анализу. Так, для определения содержания аскорбиновой кислоты (витамина С) в сухих плодах шиповника аналитическую пробу (отобранные сухие плоды шиповника) грубо измельчают, отбирают 20 г полученной массы, растирают в фарфоровой ступке вместе с 5 г стеклянного порошка и подвергают дальнейшему анализу.

При подготовке к анализу образцов одной из разновидностей лекарственного сырья – высушенных цветков василька синего – аналитическую пробу измельчают до размеров частиц, проходящих через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Из полученного порошка отбирают около 0,3 г вещества и подвергают дальнейшему анализу.

Помимо специфических приемов и методик отбора средней пробы используют и некоторые общие подходы к отбору проб, для чего часто применяют различные пробоотборники, дозаторы и т.д.

Отбор пробы жидкости. Перед отбором пробы жидкость тщательно перемешивают, после чего отбирают часть ее, необходимую для проведения анализа.

Отбор пробы твердого вещества. Перед отбором пробы твердого вещества проводят предварительное визуальное исследование анализируемого материала для определения его цвета, степени однородности, вероятного числа составляющих компонентов, формы и величины частиц и т.д. При этом используют лупу, микроскоп и др. приборы.

Отбор пробы однородного твердого вещества. Твердое вещество однородно, если оно состоит из частиц, одинаковых по размеру и химическому составу. В этом случае отбирают часть анализируемого вещества, измельчают его (в ступке или на шаровой мельнице), растирая в однородный порошок, и подвергают анализу.

Отбор пробы неоднородного твердого вещества. Твердое вещество неоднородно, если оно состоит из частиц, различных по размерам и химическому составу (типичный пример – почва). В этом случае отбор пробы включает три последовательные операции: измельчение анализируемого материала, просеивание измельченных частиц через сита с определенными размерами отверстий и деление полученного порошка на части, из которых отбирается масса вещества, необходимая для проведения анализа.

Измельчение исходного материала проводят в ступках или в шаровых мельницах.

Просеивание измельченных частиц проводят с использованием сит (например, шелковых или капроновых), различающихся размерами отверстий (круглых, квадратных, многоугольных), через которые просеиваются измельченные частицы. В фармацевтическом анализе по степени измельченности частиц порошки подразделяют на: крупные, среднекрупные, среднемелкие, мелкие, мельчайшие, наимельчайшие. Если степень измельченности частиц (порошков) не указана, то подразумевается, что размеры частиц не превышают в поперечнике 0,150 мм.

Частицы крупных порошков должны полностью просеиваться через сита с размером отверстий 2 мм; не более 40% частиц должны просеиваться через сита с размером отверстий 0,310 мм. Частицы порошков с остальными степенями измельченности должны полностью просеиваться через сита с размерами отверстий, указанных в справочниках для соответствующих порошков.

Если после просеивания через сито на нем остаются частицы, то их снова измельчают и затем просеивают через то же сито. Операцию повторяют до тех пор, пока все частицы будут просеяны через сито.

Деление на части порошков, полученных после просеивания, проводят методом квартования (традиционный способ) или с использованием механического делителя. Цель данной стадии подготовки образца к анализу состоит в том, чтобы получить однородный по составу порошок пробы. Деление квартованием проводят следующим образом. Отбирают полученный после просеивания порошок, высыпают его «горкой» на плоскую горизонтальную поверхность и выравнивают слой порошка в форме круга или квадрата. Затем этот слой разделяют на четыре равные части (на четыре сектора или – диагоналями квадрата – на четыре треугольника), отбирают две противолежащие части, смешивают их и при необходимости повторяют квартование. Деление продолжают до получения требуемой массы вещества, которую и подвергают анализу. Полагают, что метод квартования позволяет получить среднюю пробу, наиболее вероятную по однородности частиц анализируемого материала по сравнению с другими способами отбора пробы.

Масса пробы или аналитической навески определяется природой анализируемого материала и выбранным методом анализа.

Дата добавления: 2014-12-26