КАТЕГОРИИ:
Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)
|
Пропись 2. Кислоты аскорбиновой 0,2 1 страница
Пиридоксина гидрохлорида 0,05 Кислоты никотиновой 0,02,
Сумму 3 кислот - аскорбиновой, никотиновой и хлороводород ной (пиридоксина гидрохлорид является солью слабого основани и сильной кислоты) — определяют алкалиметрически с применени ем 0,1 н. раствора натрия гидроксида. Кислоту аскорбиновую (как восстановитель) определяют методом йодометрии в отдельной навеске 0,1 н. раствором йода.
Пиридоксина гидрохлорид определяют аргентометрически.
Расчет содержания кислоты никотиновой проводят по разности титрований с учетом эквивалентных объемов титрантов,
Методика. Кислота аскорбиновая, кислота никотиновая, пиридоксина гидрохлорид. Точную навеску, соответствующую массе I порошка, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в 10 мл воды, добавляют 1—2 капли нейтрального красного и титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания. Объем оттитрованного раствора доводят водой до метки (раствор А).
Кислот а аскорбинова я, К 10 мл раствора А прибавляют 1 мл раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором йода до синего окрашивания.
1 мл 0,1 и. раствора йода соответствует 0,008806 т кислоты аскорбиновой.
где а — масса навески, г; 10,0 ~ объем аликвотной части, мл; 50,0 — объем разведения, мл; 0,27 — масса порошка по прописи.
Пиридоксина гидрохлорид. К 10 мл раствора А прибавляют 2—3 капли бромфенолового синего, по каплям кислоту уксусную, разведенную до получения зеленовато-желтого окрашивания, и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до сине-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,02056 г (пиридоксина гидрохлорида).
Содержание кислоты никотиновой в граммах на один порошок рассчитывают по формуле:
где VN|jOH/5 — объем 0,1 н. раствора натрия гидрокеида, пошедший на титрование суммы ингредиентов с учетом последовательного титрования лекарственных веществ, в мл.
1 мл 0,1 н. раствора натрия гидрокеида соответствует 0,01231 г C6HsO,N (кислоты никотиновой).
Пропись 3.. Новокаина 0,25 г
Кальция хлорида 0,3 г
Натрия хлорида 0,5 г
Раствора кислоты соляной 0,1 моль/л
0,3 мл
Воды для инъекций до 100 мл
Определение подлинности. Новокаин. К 5 каплям раствора прибавляют по 3 капли разведенной хлористоводородной кислоты, раствора натрия нитрита (0,1 моль/л). Полученный раствор прибавляют к 0,5 мл щелочного раствора β-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.
Хлориды. К 4-5 каплям раствора прибавляют мл разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Натрий-ион. Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.
Соляная кислота К 1 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Раствор окрашивается в красный цвет.
Количественное определение. 1. К 2 мл раствора прибавляют 2—3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20 °С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалент ности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фй° летовой окраски в голубую.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствуй ет 0,005456 г новокаинаКальция хлорид. К 1 мл раствора прибавляют по 5 мл воды и аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно-синего и титруют 0,01 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания (Б мл).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,00219 г кальция хлорида.
Натрия хлорид, кальция хлорид, новока
ин и соляная кислота. К 1 мл раствора прибавля
ют 1 мл разведенной азотной кислоты, 2 мл 0,1 моль/л
раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммоние-
вых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают
0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-ро
зового окрашивания (В мл)..
(количеством 0,1 моль/л раствора серебра нитрата в ми лилитрах, израсходованного на титрование кислоты с°*4 ной, можно пренебречь).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (л) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности
| |
| дата
| Характер и содержание выполненной работы
| Подпись
|
| 06.04,
| Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)
Пропись 1. Анестезина 5,0 Цинка окиси Талька по 10,0 Аэросила 5,0 Масло подсолнечного до 100,0.
Методика. Анестезии. 0.5 г мат.! помещают в коническую колбу, добавляют 5 мл кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5-7 мин, охлаждают и фильтруют через вату в коническую колбу, К фильтрату добавляют 0,5 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 М раствором натрия нитрита при температуре 18-20 °С, прибавляя сто по 0,3 мл в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) — по 1 капле до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое
Параллельно проводят контрольный опыт на индикаторы.
I мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г (анестезина).
Цинка оки сь. 0,5 г мази помешают в коническую колбу, прибавляют 5 мл кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды, кипятят на водяной бане в течение 10 мин, охлаждают и фильтруют через вату в коническую колбу. Филырат нейтрализуют раствором аммиака (индикатор метиловый красный), прибавляют 5-7 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 М раствором три-лона Б до появления синего окрашивания.
1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,004069 г ZnO.
При подборе какой-либо кислоты в качестве растворителя следует помнить о свойствах анализируемых веществ. Например, хлористоводородные соли висмута мало растворимы. Поэтому для извлечения ксероформа, висмута нитрата основного, дерматола необходимо использовать кислоту азотную.
Количественный анализ суппозиториев, содержащих новокаин и ксероформ, иллюстрирует пропись 37.
Пропись2. Экстракта белладонны 0,015 Новокаина Ксероформа по 0,12 Масла какао 1,0.
Новокаин. К. 0,3 г навески суппозиториев прибавляют по 0,2 мл хлороформа и кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды и перемешивают в течение 3—5 мин до растворения основы и новокаина. Затем прибавляют 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора мегиленового синего и титруют 0,1 М раствором натрия нитрита при 18—20 °С, прибавляя его по 0,3 мл в минуту в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) - но 1 капле в минуту до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое (химизм - см. пропись 16).
Параллельно проводят контрольный опыт на индикаторы.
1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02728 г C)3H20N2O2 ■ НС1 (новокаина).
Ксероформ. 0,3 г навески суппозиториев помещают в коническую колбу, добавляют 2 мл азотной кислоты разведенной, 5 мл пергидроля и кипятят в течение 5-7 мин. Смесь охлаждают, прибавляют 10 мл воды, 2 мд хлороформа, 3—4 капли раствора ксиле-нолового оранжевого и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красного окрашивания водного сдоя в желтое.
I мл 0,05 M раствора трилона Б соответствует 0,01165 г Bi2C)?, коэффициент пересчета на ксероформ 1,91.
Растворимость фураиилина повышается в присутствии натрия хлорида, поэтому для извлечения лекарственного вещества из мягкой лекарственной формы используют 0,9% раствор натрия хлорида.
Для анализа левомицетина вещество обрабатывают раствором кислоты хлороводородной с добавлением цинковой пыли. В результате нитрогруппа в молекуле лекарственного вещества восстанавливается до первичной ароматической аминогруппы и растворимость образовавшегося соединения значительно повышается в присутствии кислоты (пропись 38).
Пропись 3. Мазь левомицетиновая 0,5%.
Методика. К 15 г мази прибавляют 5 мл кислоты хлороводородной разведенной и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное солянокислое извлечение отделяют от основы и фильтруют. Экстракцию кислотой повторяют еще 2 раза по 5 мл, фильтруя через тог же фильтр.
К фильтрату добавляют 2 мл кислоты хлороводородной концентрированной, 0,25 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя ее к основному фильтрату, и далее проводят нитритометрическое определение аминопроизвод-ного левомицетина.
Титрант - 0,02 М раствор натрия нитрита; химизм — см. пропись 16 на примере новокаина),
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,02 М раствора натрия нитрита соответствует 0,006462 (левомицетина).
При анализе мазей, содержащих оксиды металлов, карбонаты. анестезин и другие вещества, растворимость которых повышается т. присутствии кислот, последние нужно добавлять в необходимом количестве и нагревать на водяной бане не только до расплавления основы, но несколько дольше, чтобы исследуемое вещество иро-взаимодейетвовало с кислотой.
Более длительно нагревают мягкую лекарственную форму и при извлечении веществ, мало растворимых в воде (кислота борная. кислота салициловая, левомицетин и др.).
В полученном извлечении исследуют вещества с помошыо соответствующих реакций подлинности и методов количественного определения.
В мягких лекарственных формах определение чаще проводят i присутствии основы, Исследуемые вещества растворяют при нагревании на водяной бане в соответствующих растворителях (вода кислоты и др.). После охлаждения прибавляют эфир или хлороформ для растворения основы и титруют.
Основы часто не бывают нейтральными. Поэтому при кислотно-основном титровании желательно ставить контрольный опыт юн учитывать поправку, установленную ма данную партию основы.
Титрование окислительно-восстановительными методами в присутствии основы рекомендуется, поскольку последняя также может вступать во взаимодействие с титрантом.
| |
| дата
| Характер и содержание выполненной работы
| Подпись
|
| 07.04,
| Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)
Пропись 1.Новокаина 0,2 г
Анестезина 0,2 г Ментола 0,5 г Вазелина 10 г
Определение подлинности.Анестезин. К 0,1 г мя зи прибавляют 2 мл эфира, 1 мл воды и перемешивают до растворения основы и препаратов. Эфирный слой отделяют, эфир отгоняют, прибавляют 0,5 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты и слабо нагревают на водяной бане. Затем добавляют 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и ОД—0,3 мл полученной смеси наливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание.
Новокаин. 1. К водному слою (после извлечения анестезина) прибавляют 5—6 капель разведенной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 151, определение 1.
2. К 0,2 г мази прибавляют 1 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. Водное извлечение выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1 каплю пергидроля и 3 капли концентрированной серной кислоты. Постепенно появляется слабо-фиолетовое окрашивание.
Ментол. Осторожно нагревают 0,1 г мази на водяной бане до расплавления основы, прибавляют 4—5 капель раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и 2—3 капли воды,. Появляется красное окрашивание.
Количественное определение. Анестезин. К 1 г мази прибавляют 5 мл эфира, 5 мл воды и перемешивают до растворения основы и препаратов. Эфирный слой отделяют в сухую колбу. Извлечение эфиром проводят еще 3 раза по 5 мл, отделяя в ту же колбу, и эфир отгоняют. Водный слой сохраняют для определения новокаина. К остатку прибавляют 3 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения добавляют 10 мл воды, 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора нейтрального красного и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а ] конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 2 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю. В конце титрования добавляю еще 1 каплю раствора нейтрального красного.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г анестезина.
Новокаин. К водному слою (см. «Определение анестезина») прибавляют 3 мл разведенной соляной кислот 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора нейтрального и при 18—20°С титруют 0,1 молъ/л раствором натрия
1 мл 0,1моль/л раствора натрия нитрита соответству ет 0,02728 гновокаина
Пропись2 Раствор сульфапиридазин-натрия 10%
или 20%
Определение подлинности. 1.К 1—2каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды, 5—6 капель разведеннойсоляной кислоты, 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-красное окрашивание.
2. К 5—6 каплям раствора прибавляют 0,5 мл воды, -5 капель раствора сульфата меди. Образуется буровато-зеленый осадок, переходящий в серый.
3. Помещают 2—3 капли раствора вфарфоровую чашку прибавляют 5—6 капель раствора окисленного натрия нитропруссида и перемешивают. Через 1—2 мин появляются фиолетовое окрашивание,
Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
количественное определение.Помещают 10 мл 10% раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).
1.А. К 5 мл раствора А прибавляют 3 мл разведенно" соляной кислоты, 0,25 г калия бромида, 1 каплю раствоп тропеолина 00 и при 18—20°С титруют ОД моль/л раство ром нитрита натрия, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1 мл до точки эквивалентности) по 1 капле через 2 мин до переходя красной окраски в желтую.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,03744 г сульфапиридазин-натрия.
1.Б. К 5 мл раствора А прибавляют 10 мл свежепро* кипяченной охлажденной воды, 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,03744 сульфапиридазин-натрия.
2.А. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл (10%) или 3 мл (20%) воды, 3 мл (10%) или 5 мл (20%) разведенной соляной кислоты, 0,5 г калия бромида, 1 каплю раствора тропеолина 00 и при 18—20СС титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по0,2— 0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1 мл до точки эквивалентности) по 1 капле через 2 мин до перехода красной окраски в желтую.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,03744 г сульфапиридазин-натрия.
2.Б. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл (10%) или 10 мл (20%) свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,03744 г сульфапиридазин-натрия.
Пропись 3 Экстракта белладонны 0,015 Новокаина Ксероформа по 0,12 Масла какао 1,0.
Новокаин. К. 0,3 г навески суппозиториев прибавляют по 0,2 мл хлороформа и кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды и перемешивают в течение 3—5 мин до растворения основы и новокаина. Затем прибавляют 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метилетювото синего и титруют 0,1 М раствором натрия нитрита при 18—20 °С, прибавляя его по 0,3 мл в минуту в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) - но 1 капле в минуту до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое (химизм - см. пропись 16).
Параллельно проводят контрольный опыт на индикаторы.
1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02728 г C)3H20N2O2 ■ НС1 (новокаина).
Ксероформ. 0,3 г навески суппозиториев помещают в коническую колбу, добавляют 2 мл азотной кислоты разведенной, 5 мл пертидроля и кипятят в течение 5-7 мин. Смесь охлаждают, прибавляют 10 мл воды, 2 мя хлороформа, 3—4 капли раствора ксиле-нолового оранжевого и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красного окрашивания водного слоя в желтое. I мл 0,05 M раствора трилона Б соответствует 0,01165 г Bi2C)?, коэффициент пересчета на ксероформ 1,91.
Растворимость фураиилина повышается в присутствии натрия хлорида, поэтому для извлечения лекарственного вещества из мягкой лекарственной формы используют 0,9% раствор натрия хлорида.
Для анализа левомицетина вещество обрабатывают раствором кислоты хлороводородной с добавлением цинковой пыли. В результате нитрогруппа в молекуле лекарственного вещества восстанавливается до первичной ароматической аминогруппы и растворимость образовавшегося соединения значительно повышается в присутствии кислоты
| |
| дата
| Характер и содержание выполненной работы
| Подпись
| |
| 08.04,
| Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)
Пропись 1 Раствора хлорофтальма 0,5% или 1%
10 мл Натрия хлорида 0,09 г
Определение подлинности. Хлорофтальм. 1. К 2- 3 каплям раствора прибавляют 3—4 капли 0,5% раствора бензидина гидрохлорида в воде, по 1—2 капли раствора перекиси водорода и 1% раствора натрия гидроксида, 0,5 мл 96% этанола. Через 1—2 мин появляется красно-оранжевое окрашивание.
2. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора натрия гидроксида и оставляют на 2 мин при комнатной температуре. Затем добавляют 2 капли 0,1% раствора, 2,4-динитрофенилгидразина в разведенной соляной кислоте и нагревают на водяной бане 1 мин. Охлаждают, добавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и 0,5 мл 96% этанола. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
3. К 1—2 каплям раствора прибавляют 0,005—0,01 г кальция оксида и нагревают на пламени горелки 1— 2 мин. После охлаждения смесь растворяют в 2 каплях азотной кислоты (плотность 1,2) и прибавляют 5—6 капель раствора аммония молибдата. Появляется желтое окрашивание, через 2 мин образуется желтый осадок. Затем добавляют 3—4 капли раствора бензидина и 0,5—1 г натрия ацетата. Образуется темно-синий осадок.
Натрия хлорид. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет
Количественное определение. Натрия хлорид. 1. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (А мл).
2. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли разведенной азотной кислоты, 2 капли раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л раствором окисной ртути нитрата до фиолетового окрашивания (А мл),1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или нитрата -пеной ртути соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
Хлорофтальм. Помещают 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1 о/ раствора в колбу или небольшой стаканчик с широким ном (диаметр около 4 см, высота не менее 6 см), прибавляют 1,5 мл раствора натрия гидроксида и (осторожно при слабом нагревании на сетке упаривают досуха. После охлаждения сухой остаток растворяют в 1 мл воды.
I. К полученному раствору добавляют 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) вмиллилитрах, израсходованное на титрование х л о р о ф т а ль м а, вычисляют по р азности:
Х = (3-Б)-(3 —А).
2. Полученный раствор нейтрализуют разведенной азотнойкислотой по фенолфталеину. Затем добавляют по 2 капли разведенной азотной кислоты и раствора дифе-нилкарбазона, титруют 0,1 моль/л раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания (Б мл).
Количество 0,1 моль/л раствора окисной ртути нитрата (X!) в миллилитрах, израсходованное на титрование хлорофтальма, вычисляют по разности:
*X1==A-5. 1 мл 01 моль/л раствора серебра нитрата или окиснойртути нитрата соответствует 0,008581г хлорофтальма.
Пропись 2. Мазь этилморфиновая 1%; 2% или 3% Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют I —2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения с водным извлечением проводят реакции:
1. Выпаривают 5—6 капель извлечения на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора формальдегида в концентрированнойсерной кислоте. Появляется желтое окрашивание, переходящее в сине-фиолетовое.
2. Выпаривают 5—6 капель извлечения на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется желтое окрашивание, переходящее в зеленое.
Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют по 2—3 мл воды, и хлороформа, перемешивают до растворения основы и препарата, титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).
Параллельно проводят контрольный опыт с 0,5 г основы.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006998 г безводного этилморфина гидрохлорида. Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 9,5% влаги— 1,105.
Пропись 3. Этония 0,01 г
Натрия хлорида 0,09 г Воды 10 мл
Определение подлинности.Этоний. 1. К 5—6 каплям раствора прибавляют по 1 капле 0,5% раствора кобальта хлорида и 1% раствора калия ферроцианида. Образуется ярко-зеленый осадок.
2. К 5—6 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора калия хромата. Образуется желтый осадок.
3. Выпаривают 3—5 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 5—6 капель раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и нагревают наводяной бане 2 мин. После охлаждения добавляют 1—2 капли воды. Постепенно появляется фиолетовое окрашивание.
Этоний и натрия хлорид. 1. Помещают 1 каплю раствора на часовое стекло и прибавляют 1 каплю разведенной азотной кислоты. Появляется слабая белаяопа-лесценция(этоний). Последобавления 1капли раствора серебра нитрата образуется белый творожистый осадок, растворимый в 2 каплях раствора аммиака (хлорид-ион).
Натрия хлорид. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет
Количественное определение. Этоний.Помещают 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты, 1 мл 0,5% раствора калия йодида, 5 мл 0,01 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают. Через 15 мин раствор быстро фильтруют, прикрывая воронку часовым стеклом. Первые 1—2 мл фильтрата отбрасывают. В 20 мл фильтрата избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал) (А мл).
Параллельно проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования (Б мл).
1 мл 0,01моль/л раствора йода соответствует 0,001464 гэтония.
Содержание этония (X) в граммах вычисляют по формуле:
Натрия хлорид. 1. Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).
2. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли разведенной азотной кислоты, 2 капли раствора дифенил-карбазона и титруют 0,1 моль/л раствором окисной ртути нитрата до фиолетового окрашивания.1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или окис-й ртути нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
| |
| | | | | | |