где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г; б— объем раствора А, взя-гый для анализа, мл.
Пропись 3. Рутина 0,02 г
Сахара (или глюкозы) 0,2 г
Определение подлинности. Рутин. 1. К 0,005 г порошка прибавляют по 1—2 капли воды и раствора окисно-го железа хлорида. Постепенно появляется темно-зеленое окрашивание.
2. К 0,01 г порошка прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется устойчивое желто-оранжевое окрашивание.
Сахар (см. пропись 20).
Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл во-цы, 1—2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Эбразуется осадок кирпично-красного цвета.
Количественное определение. Рутин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора! доводят 96% этанолом до метки (раствор А).
К 1,4 мл раствора А прибавляют 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 96% этанола до объема 10 мл л измеряют оптическую плотность (Di) окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной I:лоя 10 мм.
Раствор сравнения: 96% этанол.
Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)1 и измеряют оптиче-:кую плотность (D2).
Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по формуле:
дата
Характер и содержание выполненной работы
Подпись
21.04,
Анализ экстемпоральных лекарственных форм:
Суппозитории
Папаверина гидрохлорида 0,02 г
Анальгина 0,25 или 0,3 г Жировой основы (масла какао) 2 г
Определение подлинности.К 0,5 г суппозитория прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение фильтруют.
Папаверина гидрохлорид. I. Выпаривают 0,5 мл фильтрата на водяной бане. После охлаждения ксухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте ислабо нагревают на водяной бане. Появляется фиолетовое окрашивание.
2. Выпаривают 0,5 мл фильтрата на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 3—5 капель раствора аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется зеленое окрашивание.
Анальгин. 1. К 4—5 каплям фильтрата прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты и 1—2 капли раствора хлорамина. Появляется синее окрашивание.
2. К 4—5 каплям фильтрата прибавляют 0,5 мл воды, 0,005 г аммония ванадата и 1 каплю концентрированной серной кислоты. Появляется интенсивный синий цвет.
Количественное определение.Папаверина гид-рохлорид. К 0,5 г суппозитория прибавляют 2—3 мл эфира и 1—2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, перемешивают до растворения основы и препарата. Затем добавляют 1 мл 96% этанола, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,007517 г папаверина гидрохлорида.
Анальгин. К 0,2 г суппозитория прибавляют 2— 3 мл эфира, 1—2 мл воды, перемешивают до растворения основы и препарата. Затем добавляют 1 мл разведенной соляной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором йода ДО синего окрашивания (индикатор — крахмал)
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,01757 г анальгина.
Пропись 2. Эритромицина 0,15 г
Жировой основы (масла какао) 1г
Определение подлинности. К0,05 г суппозитория прибавляют 1 мл ацетона, слегка нагревают на водяной бане идобавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. Появляется оранжевое окрашивание, постепенно переходящее в темно-красное. Затем добавляют 2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
Количественное определение. 1. Ацидиметрический метод.Растворяют 0,15 г суппозитория в 2 мл 96% этанола, нейтрализованного по метиловому красному, при слабом нагревании на водяной бане, прибавляют 10мл свежепро-кипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,01468 г эритромицина.
Навеску эритромицина (точная масса 0,1000 г) растворяют в 10 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят водой да метки.
В 1 мл стандартного раствора содержится 0,001 г эритромицина.
2. Фотоколориметрйческий метод.Около 0,66 г суппозитория (точная масса навески) помещают в стакан вместимостью 10 мл, прибавляют 3 мл 96% этанола и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения спиртовое извлечение сливают в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение 96% этанолом повторяют 2 раза по 3 мл, собирая в мерную колбу, и объем доводят водой до метки.
Переносят 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 9 моль/л раствора серной кислоты и нагревают на водяной бане 5 мин. Раствор быстро охлаждают, объем доводят 9 моль/л раствором серной кислоты до метки и фильтруют через сухой фильтр.
Измеряют оптическую плотность (Dj) окрашенного раствора при длине волны около 410 нм вкювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор сравнения: смесь из 0,2 мл 96% этанола, 1,8мл воды и 9 моль/л раствора серной кислоты до 25 мл.
Параллельно проводят реакцию с 2 мл 0,1% стандартного раствора эритромицина (0,002 г)1 и измеряют оптическую плотность (Do).
Содержание эритромицина (X) в граммах вычисляют по формуле:
где Р — средняя масса суппозитория, г; а — масса навески суппозитория, взятая для анализа, г.
Пропись 3. Левомицетина 0,1 г
Анестезина 0,05 г Жировой основы (масла какао) 1 г
Определение подлинности.
Левомицетин Определение подлинности. 1. К 0,1 г суппозитория прибавляют 1—2 мл раствора натрия гидроксида и осторожно кипятят. Появляется желтое окрашивание, постепенно переходящее в красно-оранжевое.
Анестезин. К 0,1 г суппозитория прибавляют 1 — 2 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к солянокислому извлечению добавляют 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание.
2. К 0,2 г суппозитория прибавляют 1 мл воды, 5— 6 капель разведенной соляной кислоты и 1 мл раствора хлорамина. Через 1 мин добавляют 2 мл эфира и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.
Количественное определение. К 1 г суппозиториев прибавляют 25 мл разведенной серной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения сернокислое извлечение фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение разведенной серной кислотой по 25 мл повторяют еще 2 раза, собирая фильтрат в мерную колбу. Объем фильтрата доводят разведенной серной кислотой до метки (раствор А).
Анестезин. К 10 мл раствора А прибавляют 30 мл воды, 1 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метил енового синего и титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую (Б мл).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,003304 г анестезина.
Левомицетин и анестезин. К 10 мл раствора А прибавляют 0,25 г цинковой пыли постепенно и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 1 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую (В мл).
Параллельно проводят контрольный опыт.
Количество 0,02 моль/л раствора натрия нитрита в миллилитрах (X), израсходованное на титрование левомицетин а, вычисляют по разности
Х = В-Б.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006463 г левомицетина.
Левомицетин. К 10 мл раствора А прибавляют постепенно 0,25 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 10 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, перемешивают и фильтруют. Колбу и фильтр промывают водой 3 раза по 3 мл. К фильтрату добавляют 4 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,003231 г левомицетина.
дата
Характер и содержание выполненной работы
Подпись
22.04,
Цинка сульфата 0,03
Новокаина 0,1
Раствора кислоты борной 2% - 10 мл
Обнаружению и количественному определению цинка сульфата и новокаина кислота борная и растворитель (вода) не мешают. Идентификация кислоты борной по образованию борноэтилового эфира препятствует вода, поэтому для выполнения данного испытания раствор следует выпарить. Новокаин и кислота борная титруется алкалиметрически в сумме.
Цинка сульфат в результате гидролиза слегка подкисляет раствор, что приводит к завышению результата алкалиметрического определения кислоты борной. Для того, чтобы избежать этого, ионы цинка осаждают раствором калия ферроцианида. Содержание кислоты борной рассчитывают по разнице двух титрований с учетом различий в навесках и концентраций используемых титрованных растворов.
Методика анализа.
Органолептический контроль.
Бесцветная прозрачная жидкость, выдерживающая испытание на отсутствие механических включений.
Подлинность.
Цинка сульфат. К 1-2 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора калия ферроцианида. Образуется белый осадок, нерастворимый в хлористоводородной кислоте (ион цинка).
К 1-2 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в хлористоводородной кислоте (сульфат-ион).
Новокаин. К 5 каплям раствора прибавляют по 3 капли разведенной хлористоводородной кислоты, раствора натрия нитрита (0,1 моль/л). Полученный раствор прибавляют к 0,5 мл щелочного раствора β-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.
Кислота борная. 0,4 мл раствора помещают в выпарительную чашку и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 1 мл спирта этилового и поджигают. Наблюдают пламя с зеленой каймой.
Количественное определение.
Цинка сульфат. К 1 мл раствора прибавляют 3-5 мл аммиачного буферного раствора, 0,02 г кислотного хром черного специального и титруют раствором трилона Б (0,01 моль/л) до перехода вишнево-красного окрашивания в синее.
1 мл раствора трилона Б (0,01 моль/л) соответствует 0,002876 г цинка сульфата.
Новокаин. К 2 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют раствором серебра нитрата (0,02 моль/л) до окрашивания осадка в фиолетовый цвет.
1 мл раствора серебра нитрата (0,02 моль/л) соответствует 0,005456 г новокаина.
Кислота борная и новокаин. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, 10-12 капель раствора калия ферроцианида, 5 мл глицерина и 3 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и титруют раствором натра едкого (0,1 моль/л) до розового окрашивания водного слоя.
1 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л) соответствует 0,006183 г кислоты борной.
Пропись 2 Атропина сульфата 0,01
Натрия хлорида 0,08
Воды до 10мл
Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.
Подлинность.
1. 1 мл лекарственной формы выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 8 капель концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют по 2 капли спиртового раствора калия гидроксида (0,5 моль/л) и ацетона, появляется фиолетовое окрашивание, исчезающее при стоянии.
2. К 1 мл лекарственной формы прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида, образуется белый осадок (сульфат-ион).
3. К 1 капле лекарственной формы прибавляют по 1 капле разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата, образуется белый творожистый осадок (хлорид-ион).
4. К 2 каплям лекарственной формы прибавляют 1 каплю раствора пикриновой кислоты, через несколько минут по краю капли образуются желтые игольчатые кристаллы, собранные в пучки (натрия пикрат), в центре капли образуются сростки из тонких пластинок бледно-желтого цвета (атропина пикрат).
Количественное определение.
1. Атропина сульфат. 5 мл лекарственной формы помещают в колбу для титрования, прибавляют 2-3 мл хлороформа, 5-7 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида (0,01 моль/л), хорошо перемешивая содержимое колбы, до розового окрашивания водного слоя.
2. Натрия хлорид. 1 мл лекарственной формы помещают в колбу для титрования, прибавляют 1 каплю раствора калия хромата и титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до появления оранжевого окрашивания
Пропись 3. Натрия тиосульфата 0,1 г
Кальция хлорида 0,3 г Натрия хлорида 5 г Воды для инъекций до 100 мл
Определение подлинности. Натрия тиосульфат.
2 мл раствора прибавляют 8—10 капель разведенной соляной кислоты. Через 2—3 мин раствор мутнеет и выделяется сернистый ангидрид, обнаруживаемый по запаху.
Кальция хлорид. Упаривают 5 мл раствора н водяной бане до 2—3 капель, прибавляют 3—5 капель раствора аммония оксалата. Постепенно образуется осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
Хлорид-ион. К 5—6 каплям раствора прибавляют 10 £—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Количественное определение. Натрия тиосульфат. Титруют 5 мл раствора 0,02 моль/л раствором йода до голубого окрашивания (индикатор-—крахмал) (А мл).
1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,004964 г натрия тиосульфата.
Кальция хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 5 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и далее определяют по методике, описанной в прописи 201 (Б мл).
Натрия хлорид, кальция хлорид, натрия тиосульфат. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (В мл).
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответств 0,005844 г натрия хлорида.
дата
Характер и содержание выполненной работы
Подпись
25.04,
Анализ экстемпоральных лекарственных форм Кислоты аскорбиновой 0,1
Кислоты никотиновой 0,05
Глюкозы 0,25
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха.
Подлинность. Определяют без разделения ингредиентов.
Качественный анализ.Кислота аскорбиновая
1. 0,02 г порошка растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора серебра нитрата, образуется темный осадок.
2. К 0,02 г порошка прибавляют 2 мл воды, 2-3 капли йод-крахмального раствора (10 мл воды, 0,5 мл раствора крахмала, 1 капля 5% раствора йода). Жидкость обесцвечивается.
Кислота никотиновая
0,01 г смеси наносят на полоску фильтровальной бумаги, прибавляют 5 капель раствора меди (II) сульфата и 1 мл раствора аммония роданида. Появляется зеленое окрашивание.
Глюкоза
1. К 0,1 г порошка прибавляют 1 мл воды, 2-3 капли пергидроля и кипятят 2-3 минуты, после охлаждения добавляют 2-3 капли реактива Фелинга и снова нагревают, образуется красный осадок.
2. К 0,02 г порошка прибавляют 0,02 г тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и 1-2 капли воды. Появляется красно-фиолетовое окрашивание.
Количественный анализ.
Вариант 1.
Кислота аскорбиновая и кислота никотиновая.
0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 3-4 капли фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до розового окрашивания (V). М.м. кислоты никотиновой 123,11.
Кислота аскорбиновая
В оттитрованном растворе кислоту аскорбиновую титруют раствором йода (0,1 моль/л, УЧ ½ I2) до неисчезающего слабо-желтого окрашивания (V1). М.м. кислоты аскорбиновой 176,13.
Глюкоза.
К оттитрованной жидкости прибавляют (точно из бюретки) 15 мл раствора йода (0,1 моль/л, УЧ ½ I2), 10 мл 1% раствора натрия гидроксида (или 30 мл 0,1 моль/л) и оставляют на 10-15 мин. При этом происходит окисление глюкозы и дегидроаскорбиновой кислоты до дикетогулоновой кислоты. На окисление дегидроаскорбиновой кислоты в щелочной среде расходуется такое же количество раствора йода, которое было израсходовано на титрование аскорбиновой кислоты (V1). По истечении указанного времени к раствору прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты и выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) в присутствии раствора крахмала (V2). М.м. глюкозы (водн.) 198,17.
Расчеты
Содержание кислоты аскорбиновой и кислоты никотиновой в граммах рассчитывают по формулам:
,
,
так как при титровании кислоты аскорбиновой раствором йода (0.1 моль/л, УЧ ½ I2) титрованного раствора требуется в 2 раза больше, чем при титровании кислоты аскорбиновой раствором натрия гидроксида (0.1 моль/л). Содержание глюкозы рассчитывают по формуле:
Вариант 2.
Кислота аскорбиновая и кислота никотиновая определяются по указанным выше методикам, глюкоза определяется рефрактометрическим методом. 0,2 г порошка растворяют в 2 мл воды и определяют показатель преломления водного раствора.
Fглюкозы (безводной)=0.00142
Расчет содержания глюкозы по варианту 2 проводится по формуле:
,
,
где n – показатель преломления водного раствора препарата;
n0 - показатель преломления воды;
C1 – концентрация кислоты аскорбиновой в водном растворе в процентах;
F1 – фактор показателя преломления водного раствора аскорбиновой кислоты (0,00162);
C2 – концентрация никотиновой кислоты в водном растворе в процентах;
F2 – фактор показателя преломления водного раствора никотиновой кислоты;
P – средняя масса препарата (г);
A – количество воды, взятое для растворения навески (мл);
B – содержание влаги в глюкозе в процентах;
а – навеска препарата (г).
Пропись 2 Антипирина 0,5
Подлинность:
1.0,02 г. препарата растворяют в 2 мл. воды, прибавляют 1 каплю раствора хлорида железа III.
Появляется интенсивно-красное окрашивание.
2.0,02 г. препарата растворяют в 2 мл. воды, прибавляют 1 каплю раствора нитрита натрия и
10 капель разведенной серной кислоты. Раствор окрашивается в изумрудно-зеленый цвет.
Количественное определение:
Около 0,05 г. порошка растворяют в 5 мл. воды, прибавляют 0,4 г. ацетата натрия, 10 мл.
0,1 Н раствора йода и 1 каплю разведенной уксусной кислоты.
Раствор сильно взбалтывают и через 5 минут добавляют 3 мл. хлороформа. Затем смесь перемешивают до полного растворения осадка и избыток йода оттитровывают 0,1 Н раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал).
1 мл. 0,1 Н раствора йода соответствуют 0,009411 г. антипирина.
Пропись 3: Гексаметилентетрамина 0,25
Стрептоцида 0,3
Подлинность:
Гексаметилентетрамин.
К 0,05 г. лек. формы прибавляют 0,01 салицилата натрия и несколько капель концентрированной серной кислоты. При слабом нагревании появляется розовое окрашивание.
Стрептоцид.
Растворяют 0,2 г. лек. формы в 2 мл. разведенной кислоты
Соляной, прибавляют 1 мл. 0,1 М раствора нитрита натрия. Полученный раствор вливают щелочной раствор β – нафтол. Появляется вишнево-красное окрашивание.
Количественное определение:
Гексаметилентетрамин.
Растворяют 0,25 г. лек. формы в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл. доводят водой до метки и фильтруют. Титруют 10 мл. фильтрата 0,1 Н раствором соляной кислоты по смешенному индикатору (2 капли м/о и 1 капля м/с)
1 мл. 0,1 Н раствора соляной кислоты соответствует 0,01402г. гексаметилентетрамина.
Стрептоцид.
Помещают 0,25 г. лек. формы в мерную колбу вместимостью 50 мл. растворяют при нагревании в воде, содержащей 5 мл. концентрированной серной кислоты и доводят водой до метки. К 10 мл. полученного раствора добавляют 3 мл. 10% раствора бромида калия, 3 капли раствора м/о и медленно, при сильном взбалтывании, титруют 0,1 Н раствором бромата калия до обесцвечивания раствора.
1 мл. 0,1 Н раствора бромата калия соответствует 0,004305 г. стрептоцида.
дата
Характер и содержание выполненной работы
Подпись
26.04,
Анализ экстемпоральных лекарственных форм
Пропись 1. Натрия гидрокарбоната Натрия бензоата по 4,0 Настоя травы термопсиса из 0,6 — 200,0...
Для экспресс-анализа обычно берут навеску, содержащую по 0,1 — 0,15 г натрия гидрокарбоната и натрия бензоата и растворяют в 5-10 мл воды. В 5 мл данной жидкой лекарственной формы содержание лекарственных веществ находится в указанных пределах.
Титрование ингредиентов стандартным растворам кислоты хлороводородной осуществляется согласно уравнениям реакций:
NaHCO3 + HC1 = NaCI + С02↑ + Н,0;
C6H5COONa + НС1 - СьН5СООН + С02↑ + NaCI.
Несмотря на то, что отношение константы ионизации кислоты бензойной (Ка = 6,35 ■ 10"5) к константе ионизации кислоты угольной (Ktt -4,2 10 7) меньше чем 10"4, ступенчатое титрование данной смеси тем не менее возможно благодаря тому, что кислота угольная удаляется из смеси в процессе титрования, разлагаясь с выделением С02.
Значение рН в 1-й точке эквивалентности составляет:
Поэтому при определении натрия гидрокарбоната используют в качестве индикатора метиловый красный (интервач перехода окраски при рН 4,2-6,3; см. рисунок).
Для определения значения рН раствора кислоты бензойной, соответствующей 2-й точке эквивалентности, необходимо рассчитать теоретический расход титранта (объем апиквотной части микстуры — 5 мл):
Теоретический объем 0,1н. раствора кислоты хлороводородной, эквивалентный количеству натрия гидрокарбоната в 5 мл микстуры:
Общий объем раствора после титрования будет равен 23,85 мл (6,95 + И,9 + 5,0).
Молярную концентрацию кислоты бензойной в полученном растворе рассчитывают следующим образом:
Накопление в растворе кислоты бензойной приводит к изменению цвета индикатора раньше достижения точки эквивалентности. Поэтому в реакционную среду добавляют эфир, в который экстрагируется кислота бензойная.
В качестве индикатора используют метиловый оранжевый, интервал изменения окраски которого наиболее близок для определения кислоты бензойной (рН 3,0 — 4,4). Следует также учесть, что метиловый оранжевый не растворяется в эфире (в отличие от метилового красного) и удобен для фиксирования точки -эквивалентности реакции, протекающей в водной фазе.
studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав!Последнее добавление
где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г; б— объем раствора А, взя-гый для анализа, мл.
Пропись 3. Рутина 0,02 г
Сахара (или глюкозы) 0,2 г
Определение подлинности. Рутин. 1. К 0,005 г порошка прибавляют по 1—2 капли воды и раствора окисно-го железа хлорида. Постепенно появляется темно-зеленое окрашивание.
2. К 0,01 г порошка прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется устойчивое желто-оранжевое окрашивание.
Сахар (см. пропись 20).
Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл во-цы, 1—2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Эбразуется осадок кирпично-красного цвета.
Количественное определение. Рутин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора! доводят 96% этанолом до метки (раствор А).
К 1,4 мл раствора А прибавляют 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 96% этанола до объема 10 мл л измеряют оптическую плотность (Di) окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной I:лоя 10 мм.
Раствор сравнения: 96% этанол.
Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)1 и измеряют оптиче-:кую плотность (D2).
Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по формуле:
где Р — средняя масса суппозитория, г; а — масса навески суппозитория, взятая для анализа, г.
Пропись 3. Левомицетина 0,1 г
Анестезина 0,05 г Жировой основы (масла какао) 1 г
Определение подлинности.
Левомицетин Определение подлинности. 1. К 0,1 г суппозитория прибавляют 1—2 мл раствора натрия гидроксида и осторожно кипятят. Появляется желтое окрашивание, постепенно переходящее в красно-оранжевое.
Анестезин. К 0,1 г суппозитория прибавляют 1 — 2 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к солянокислому извлечению добавляют 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание.
2. К 0,2 г суппозитория прибавляют 1 мл воды, 5— 6 капель разведенной соляной кислоты и 1 мл раствора хлорамина. Через 1 мин добавляют 2 мл эфира и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.
Количественное определение. К 1 г суппозиториев прибавляют 25 мл разведенной серной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения сернокислое извлечение фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение разведенной серной кислотой по 25 мл повторяют еще 2 раза, собирая фильтрат в мерную колбу. Объем фильтрата доводят разведенной серной кислотой до метки (раствор А).
Анестезин. К 10 мл раствора А прибавляют 30 мл воды, 1 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метил енового синего и титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую (Б мл).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,003304 г анестезина.
Левомицетин и анестезин. К 10 мл раствора А прибавляют 0,25 г цинковой пыли постепенно и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 1 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую (В мл).
Параллельно проводят контрольный опыт.
Количество 0,02 моль/л раствора натрия нитрита в миллилитрах (X), израсходованное на титрование левомицетин а, вычисляют по разности
Х = В-Б.
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006463 г левомицетина.
Левомицетин. К 10 мл раствора А прибавляют постепенно 0,25 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 10 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, перемешивают и фильтруют. Колбу и фильтр промывают водой 3 раза по 3 мл. К фильтрату добавляют 4 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.
1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,003231 г левомицетина.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответств 0,005844 г натрия хлорида.
,
,
так как при титровании кислоты аскорбиновой раствором йода (0.1 моль/л, УЧ ½ I2) титрованного раствора требуется в 2 раза больше, чем при титровании кислоты аскорбиновой раствором натрия гидроксида (0.1 моль/л). Содержание глюкозы рассчитывают по формуле:
Вариант 2.
Кислота аскорбиновая и кислота никотиновая определяются по указанным выше методикам, глюкоза определяется рефрактометрическим методом. 0,2 г порошка растворяют в 2 мл воды и определяют показатель преломления водного раствора.
Fглюкозы (безводной)=0.00142
Расчет содержания глюкозы по варианту 2 проводится по формуле:
,
,
где n – показатель преломления водного раствора препарата;
n0 - показатель преломления воды;
C1 – концентрация кислоты аскорбиновой в водном растворе в процентах;
F1 – фактор показателя преломления водного раствора аскорбиновой кислоты (0,00162);
C2 – концентрация никотиновой кислоты в водном растворе в процентах;
F2 – фактор показателя преломления водного раствора никотиновой кислоты;
P – средняя масса препарата (г);
A – количество воды, взятое для растворения навески (мл);
B – содержание влаги в глюкозе в процентах;
а – навеска препарата (г).
Пропись 2 Антипирина 0,5
Подлинность:
1.0,02 г. препарата растворяют в 2 мл. воды, прибавляют 1 каплю раствора хлорида железа III.
Появляется интенсивно-красное окрашивание.
2.0,02 г. препарата растворяют в 2 мл. воды, прибавляют 1 каплю раствора нитрита натрия и
10 капель разведенной серной кислоты. Раствор окрашивается в изумрудно-зеленый цвет.
Количественное определение:
Около 0,05 г. порошка растворяют в 5 мл. воды, прибавляют 0,4 г. ацетата натрия, 10 мл.
0,1 Н раствора йода и 1 каплю разведенной уксусной кислоты.
Раствор сильно взбалтывают и через 5 минут добавляют 3 мл. хлороформа. Затем смесь перемешивают до полного растворения осадка и избыток йода оттитровывают 0,1 Н раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал).
1 мл. 0,1 Н раствора йода соответствуют 0,009411 г. антипирина.
Пропись 3: Гексаметилентетрамина 0,25
Стрептоцида 0,3
Подлинность:
Гексаметилентетрамин.
К 0,05 г. лек. формы прибавляют 0,01 салицилата натрия и несколько капель концентрированной серной кислоты. При слабом нагревании появляется розовое окрашивание.
Стрептоцид.
Растворяют 0,2 г. лек. формы в 2 мл. разведенной кислоты
Соляной, прибавляют 1 мл. 0,1 М раствора нитрита натрия. Полученный раствор вливают щелочной раствор β – нафтол. Появляется вишнево-красное окрашивание.
Количественное определение:
Гексаметилентетрамин.
Растворяют 0,25 г. лек. формы в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл. доводят водой до метки и фильтруют. Титруют 10 мл. фильтрата 0,1 Н раствором соляной кислоты по смешенному индикатору (2 капли м/о и 1 капля м/с)
1 мл. 0,1 Н раствора соляной кислоты соответствует 0,01402г. гексаметилентетрамина.
Стрептоцид.
Помещают 0,25 г. лек. формы в мерную колбу вместимостью 50 мл. растворяют при нагревании в воде, содержащей 5 мл. концентрированной серной кислоты и доводят водой до метки. К 10 мл. полученного раствора добавляют 3 мл. 10% раствора бромида калия, 3 капли раствора м/о и медленно, при сильном взбалтывании, титруют 0,1 Н раствором бромата калия до обесцвечивания раствора.
1 мл. 0,1 Н раствора бромата калия соответствует 0,004305 г. стрептоцида.
Поэтому при определении натрия гидрокарбоната используют в качестве индикатора метиловый красный (интервач перехода окраски при рН 4,2-6,3; см. рисунок).
Для определения значения рН раствора кислоты бензойной, соответствующей 2-й точке эквивалентности, необходимо рассчитать теоретический расход титранта (объем апиквотной части микстуры — 5 мл):
Теоретический объем 0,1н. раствора кислоты хлороводородной, эквивалентный количеству натрия гидрокарбоната в 5 мл микстуры:
