Студопедия

КАТЕГОРИИ:

Главная
Случайная страница
Познавательное
Новые статьи
Контакты
Заказать работу

Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Пропись 2. Кислоты аскорбиновой 0,2 2 страница


⇐ Предыдущая12345678910Следующая ⇒


Пропись 1. Мазь этилморфиновая 1%; 2% или 3% Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют I —2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавле­ния основы. После охлаждения с водным извлечением про­водят реакции: 1. Выпаривают 5—6 капель извлечения на водяной ба­не. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1— 2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте. Появляется желтое окрашивание, перехо­дящее в сине-фиолетовое. 2. Выпаривают 5—6 капель извлечения на водяной ба­не. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1— 2 капли раствора аммония молибдата в концентрирован­ной серной кислоте. Появляется желтое окрашивание, пе­реходящее в зеленое. Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют по 2—3 мл воды, и хлороформа, перемешивают до раство­рения основы и препарата, титруют 0,02 моль/л рас­твором натрия гидроксида при взбалтывании до розо­вого окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфта­леин). Параллельно проводят контрольный опыт с 0,5 г ос­новы. 1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответ­ствует 0,006998 г безводного этилморфина гидрохлорида. Коэффициент пересчета на водный препарат при со­держании 9,5% влаги— 1,105 Пропись 2.Раствор фенола 2% Определение подлинности.К 0,5мл раствора прибавля­ют 1—2 мл воды, 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание. Количественное определение. К 1 мл раствора прибав­ляют пипеткой точно 9 мл воды. К 1 мл полученного ра­створа прибавляют 2,5 мл 0,1 моль/л раствора калиябро-мата, 0,1 г калия бромида, 2 мл разведенной соля­ми кислоты. Закрывают пробкой, смоченной несколькими каплями раствора калия йодида и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем добавляют 0,2 г калия йодида, обмывают пробку водой, прибавляют 1—2 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при взбалтывании до обесцвечивания. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,001569 г фенола. Пропись 3. Раствор кислоты уксусной 0,25%; 8%; 10% или 40% Определение подлинности. 1. 0,5 мл раствора нейтраизуют раствором натрия гидроксида (по фенолфталеину), прибавляют 6—8 капель раствора окисного желе хлорида. Появляется красно-бурое окрашивание. 2. Органолептическое определение по характерному запаху. Количественное определение. Помещают 20 мл 8°/ 10% или 5 мл 40% раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А). Титруют 0,5 мл раствора А или 2 мл 0,25% раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового ок­рашивания (индикатор — фенолфталеин). 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ­ствует 0,006005 г уксусной кислоты. 		 
дата Характер и содержание выполненной работы Подпись
13.04, Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.) Пропись 1.Формалина 20 мл Фенола 1,5 г Натрия гидрокарбоната 7,5 г Воды до 500 мл Определение подлинности. Формалин. К раствору 0,02—0,03 г салициловой кислоты в 5 мл концентрирован­ной серной кислоты осторожно (по каплям) прибавляют 0,5 мл анализируемого раствора и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется красное окрашивание. Фенол. К 2 мл раствора прибавляют 2—3 капли ра­створа окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание. Натрия гидрокарбонат. К 2 мл раствора при­бавляют 4—5 капель разведенной соляной кислоты. Выде­ляются пузырьки угольного ангидрида. Количественное определение. Формалин. 1. Фотоколориметрический метод. Помещают 5 мл ра­створа в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем до­водят водой до метки (раствор А). Переносят 5 мл раст­вора А в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки. Помещают 0,5 мл полученного раствора (содержащего не более 0,000015 г формальдеги­да) в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 0,5 мл изопропилового спирта и 0,5 мл 7,5% свежеприго­товленного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Через 10 мин добавляют 0,3 мл раствора калия феррицианида, затем через 5 мин добавляют 2 мл 10% раствора натрия гидроксида, а спустя еще 4 мин объем раствора доводят водой до метки. Через 10 мин измеряют оптическую плот­ность окрашенного раствора (Di) при длине волны около 520 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Раствор сравнения: смесь реактивов. Параллельно в тех же условиях проводят реакцию с 0,5 мл стандартного раствора формальдегида (0,0000148) и измеряют оптическую плотность (D2).Содержание формалина (X) в миллилитрах вычисляют по формуле: где 36,5—37,5 — содержание формальдегида в раство­ре, %• 2. Визуальный метод. Помещают 0,5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят во­дой до метки. Переносят 0,5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят во­дой до метки (раствор А). В пять пробирок из одинакового стекла и с одинако­вым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,46; 0,48; 0,5; 0,52 и 0,54 мл стандартного раствора формаль­дегида (раствор Б), в шестую пробирку — 0,5 мл раство­ра А. Во все пробирки прибавляют по 0,5 мл изопропи-лового спирта и по 0,5 мл 7,5% свежеприготовленного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Через 10 мин в каждую пробирку добавляют по 0,3 мл 5% раствора ка­лия феррицианида, затем через 5 мин — по 2 мл 10% раствора натрия гидроксида, а спустя еще 4 мин во все пробирки добавляют воды до объема 10 мл и перемешива­ют. Через 10 мин окраску анализируемого раствора срав­нивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне. Содержание формалина (X) в миллилитрах вычисляют по формуле: где а — объем стандартного раствора формальдегида в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раство­ром, мл. ^Фенол. Помещают 8 мл раствора в колбу с притер­той пробкой, прибавляют 25 мл 0,1 моль/л раствора ка­лия бромата, 1 г калия бромида и 10 мл разведенной соляной кислоты. Закрывают пробкой, предварительно смочегшой несколькими каплями 10% раствора калия йодцда тщательно перемешивают и оставляют в темном месте ця 20 мин при периодическом перемешивании. Затем добав­ляют 10 мл 10% раствора калия йодида, встряхивают и оставляют в темном месте еще на 5 мин. Обмывают проб­ку и горло колбы водой, прибавляют 1 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором нат­рия тиосульфата при взбалтывании (индикатор — крах­мал). Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт с 8 мл раствора, содержащего 4 мл формалина и до 100 мл воды. 1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответству­ет 0,001569 г фенола. Натрия гидрокарбонат. Титруют 1 мл раство­ра 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового ок­рашивания (индикатор — метиловый оранжевый).1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответст­вует 0,0084 г натрия гидрокарбоната. Примечание. При хранении раствора в защищенном от света месте, при комнатной температуре через 5 сут на­блюдается снижение содержания формалина в растворе на 19,5%. Пропись 2.Триметина 0,02 г Сахара 0,2 г Определение подлинности. Триметин. 1. К 0,05 г порошка прибавляют по 0,5 мл воды и 10% раствора нат­рия нитропруссида, 2 капли раствора натрия гидроксида, нагревают до кипения. После охлаждения добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты. Появляется зеленое ок­рашивание. 2. К 0,1 г порошка прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и нагревают. Выделяется метиламин, обнару­живаемый по запаху и посинению влажной красной лак­мусовой бумаги. Сахар. 1. К 0,01 г порошка прибавляют по 2—Зкапли воды и раствора натрия гидроксида, 1—2 капли раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое ок рашивание. 2. К 0,01г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и пятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.Количественное определение. К 0,2 г порошка прибав­ляют 1 мл 96% этанола, 3 мл 0,1 моль/л раствора натрия гИдроксида, перемешивают, оставляют на 20 мин и [титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до жел­того окрашивания (индикатор — тимоловый синий).Параллельно проводят контрольный опыт.1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ­ствует 0,01431 г триметина. Пропись 3 Раствор натрия гидроцитрата 4%, 5%, 6% для инъекций Определение подлинности. 1.Выпаривают 1 мл раство­ра на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 8—10 капель уксусного ангидрида и нагрева­ют на водяной бане 2—3 мин. Появляется малиновое окра­шивание, переходящее в темно-вишневое. 2. Выпаривают 0,5 мл раствора на водяной бане. По­сле охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора ванилина в концентрированной серной кислоте инагревают на водяной бане 5 мин. Затем добавляют 1—2 мл воды. Появляется зеленое окрашивание. 3. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бес-Цветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет. 4- К 1 мл раствора прибавляют 0,02 г натрия гидро­карбоната.Выделяются пузырьки угольного ангидрида. Количественное определение.1. К 1 мл раствора прибавляют 20 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида (индикатор — фенолфталеин).1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответвует 0,02631 г натрия гидроцитрата.  

 

дата Характер и содержание выполненной работы Подпись
14.04, Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.) Пропись 1. Раствор калия ацетата 0,5%; 2%; 3°/ или 5% Определение подлинности. 1. К 0,5—2 мл раствора при­бавляют по 2—3 капли разведенной уксусной кислоты и раствора натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадок. 2. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора винной кислоты, 5—6 капель раствора натрия ацетата, 0,5 mл96% этанола и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных mинеральных кислотах и растворах едких щелочей. 3, К 0,5 мл раствора прибавляют 5—6 капель концентрированной серной кислоты, 1—2 капли 96% этанола нагревают. Ощущается запах этилацетата. Количественное определение. 1. К 2 мл 0,5% или 0,5mj 2%, 3% и 5% раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до желтого окрашивания, сходного с та­ковым в контрольном опыте (А мл). 2. К 2 мл 0,5% или 0,5 мл 2%, 3% и 5% раствора при­бавляют 1—2 мл воды и 2—3 мл эфира, 2 капли рас­твора метилового оранжевого и 1 каплю раствора мети-ленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляно* кислоты при взбалтывании до фиолетового окрашиванш водного слоя, сходного с таковым в контрольном опыте (А мл). 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответству­ет 0,009815 г калия ацетата. Содержание калия ацетата (X) в процентах вычисля­ют по формуле: где а — объем раствора, взятый для анализа, мл; 33-35%—количественное содержание калия ацетата в фар макопейном препарате. Пропись 2.. Раствор натрия нуклеината 2% или 5% Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора прибав­ляют 0,5 мл 5% раствора меди сульфата. Образуется блед­но-зеленый осадок. 2. К 3—4 каплям раствора прибавляют 6—7 капель 10% спиртового раствора орцина или а-нафтола и 8— 10 капель концентрированной серной кислоты. Появляется красное (орцин) или красно-фиолетовое (а-нафтол) окра­шивание. Выпаривают 1—2 капли раствора при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 6—7 капель 2% спиртового раствора п-диметил-аминобензальдегида, 4—5 капель концентрированной сернои кислоты и нагревают в водяной бане 2—3 мин. Появляется красно-бурое окрашивание. После охлаждения добавляют 0,5 мл воды. Появляется грязно-зеленое окра­шивание. Количественное определение. Измеряют показатели преломления раствора (п) и воды, (по) при 20 °С Концентрацию раствора (X) в процентах: 1.Вычисляют по формуле: где 0,00175 и 0,00171 — факторы показателей преломления 2% и 5% растворов безводного натрия нуклеината соот­ветственно. Пропись 3 Рибофлавина 0,002 г Раствора калия йодида 3% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин. Раствор имеет зеленовато-желтый цвет и зеленое свечение в уль­трафиолетовом свете). Калия йодид. 1. К 2—3 каплям раствора прибав­ляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты, 3—5 ка­пель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтыва­ют. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. 2. К 4—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора свинца ацетата. Образуется желтый осадок. Количественное определение. Рибофлавин. К 0,5 мл раствора прибавляют 9,5 мл воды и измеряют оптическую плотность (Di) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения: вода. Параллельно измеряют оптическую плотность (D2) рас­твора, содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г)1 и 7,5 мл воды.Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле Калия й о д и д. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5— 1 мл воды, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л рас­твором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответству­ет 0,0166 г калия йодида.  
дата Характер и содержание выполненной работы Подпись  
15.04, Анализ экстемпоральных лекарственных форм Раствор Люголя Состав: Иода 5 г Калия йодида 10 гВоды до 100мл Определение подлинности,йод. К 1—2каплям раст­вора прибавляют 1—2 мл воды и 2—3 капли раствора крахмала. Появляется синее окрашивание. Калия йодид и йод. К 1—2 мл раствора прибав­ляют 2—3 капли разведенной уксусной кислоты, 1—2 кап­ли раствора натрия кобальтинитрита, 1—2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фио­летовый цвет, в водном слое наблюдается желтый кристал­лический осадок. Количественное определение,йод. К 1мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды. Титруют 2 мл по­лученного раствора 0,1 моль/л раствором натрия тиосуль­фата до обесцвечивания (А мл). 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответ­ствует 0,01269 гйода. Калия йодид и йод. К оттитрованной жидкости прибавляют 1—2 мл воды, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раство­ра натрия эозината и титруют 0Л моль/л раствором се­ребра нитрата до ярко-розового окрашивания осад­ка (Б мл). Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование калия и°Дида, вычисляют по разности: Х = Б-А. мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответст­вует 0,066 г калия йодида. Пропись 2. Раствор калия перманганата 2%определение подлинности. К 1—2 каплям раствора при­бавляют 1 мл воды, 0,5 мл разведенной серной кислоты и 0,5 мл раствора перекиси водорода. Раствор обесцвечи­вается. Количественное определение. Помещают 5 мл раствора Мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А). Переносят 5 мл раствора А в колбу с притертой пробкой содержащую 2 мл 20% раствора калия йодида, прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты, колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия, и остав­ляют на 10 мин в темном месте. Затем добавляют 10 мл воды (обмывают пробку) и выделившийся йод титруЮт 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечива­ния (индикатор — крахмал). 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответ­ствует 0,003161 г калия перманганата Пропись 3.Раствора хлорофтальма 0,5% или 1°/с 10 мл Натрия хлорида 0,09 г Определение подлинности. Хлорофтальм. 1. К 2— 3 каплям раствора прибавляют 3—4 капли 0,5% раствора бензидина гидрохлорида в воде, по 1—2 капли раствора перекиси водорода и 1% раствора натрия гидроксида, 0,5 мл 96% этанола. Через 1—2 мин появляется красно-оранжевое окрашивание. 2. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1 каплю раст­вора натрия гидроксида и оставляют на 2 мин при ком­натной температуре. Затем добавляют 2 капли 0,1% ра­створа, 2,4-динитрофенилгидразина в разведенной соляной кислоте и нагревают на водяной бане 1 мин. Охлаждают, добавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и 0,5 м 96% этанола. Появляется сине-фиолетовое окрашивани 3. К 1—2 каплям раствора прибавляют 0,005—0,01 кальция оксида и нагревают на пламени горелки 1 2 мин. После охлаждения смесь растворяют в 2 капл азотной кислоты (плотность 1,2) и прибавляют 5—6 к пель раствора аммония молибдата. Появляется желтое о рашивание, через 2 мин образуется желтый осадок. 3 тем добавляют 3—4 капли раствора бензидина и 0,5—1 натрия ацетата. Образуется темно-синий осадок. Натрия хлорид (см. прописи 66, 97). Количественное определение. Натрия хлорид.| 1. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квас­цов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового ок­рашивания (А мл). 2. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляю" 1 мл воды, 1—2 капли разведенной азотной кислоты, 2 ка ли раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л ра­створом окисной ртути нитрата до фиолетового окрашива­ния (А мл), мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида. Хлорофтальм. Помещают 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1 % раствора в колбу или небольшой стаканчик с широкимном (диаметр около 4 см, высота не менее 6 см), прибавляют 1,5 мл раствора натрия гидроксида и (осторожно) при слабом нагревании на сетке упаривают досуха. После охлаждения сухой остаток растворяют в 1 мл воды. 1. К полученному раствору добавляют 2 мл разведен­ной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и из­быток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашива­ния (Б мл). Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование х л о р о -ф тальм а, вычисляют по разности: Х = (3-Б)-(3 —А). 2. Полученный раствор нейтрализуют разведенной азот­ной кислотой по фенолфталеину. Затем добавляют по 2 капли разведенной азотной кислоты и раствора дифенилкарбазона, титруют 0,1 моль/л раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания (Б мл). Количество 0,1 моль/л раствора окисной ртути нитра­та (Xi) в миллилитрах, израсходованное на титрование хлорофтальм а, вычисляют по разности: Х=А-Б. 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или окис­ной ртути нитрата соответствует 0,008581 г хлорофтальм а.    
дата Характер и содержание выполненной работы Подпись  
18.04, Анализ экстемпоральных лекарственных форм Пропись 1. Раствор колларгола 1%; 2%; 3% или 5% Определение подлинности. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора перекиси водорода или пергидроля. Выделяются пузырьки кислорода и образу­ется обильная пена. 2. К 5—6 каплям раствора прибавляют 1 мл воды и 2—3 капли разведенной соляной кислоты. Образуется тем­но-бурый осадок. Количественное определение. К 2 мл 1%, 1 мл 2% или 0,5 мл 3% и 5% раствора прибавляют 1 мл воды, по 0,5 мл разведенной азотной кислоты и раствора железоаммоние-вых квасцов, нагревают на водяной бане до обесцвечива­ния. После охлаждения титруют 0,1 моль/л раствором ам­мония роданида до желтовато-розового окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора аммония роданида соответствует 0,01541 г колларгола. . Пропись 2. Раствор протаргола 1%; 2%; 3% 5% Определение подлинности. К 0,5—1 мл раствора при бавляют 3—5 капель разведенной соляной кислоты, нагре вают до кипения и выделившийся осадок отфильтровают- К фильтрату добавляют 5—6 капель раствора натрия гидроксида и каплю раствора меди сульфата. Появляет­ся фиолетовое окрашивание. Количественное определение. К 2 мл 1% или 1 мл 2%, 3°/л и 5% раствора прибавляют по 0,5 мл разведенной азот­ной кислоты и раствора железоаммониевых квасцов, тит­руют 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желто­вато-розового окрашивания. 1 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида соответ­ствует 0,0270 г протаргола. Пропись 3. Калия йодида Натрия гидрокарбоната по 0,2 гВоды 10мл Определение подлинности.Калия йодид. 1. К 2— 3 каплям раствора прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты и далее определяют по методике, опи­санной в прописи 212(реакция 1). 2. К 4—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капли рас­твора свинца ацетата. Образуется желтый осадок. Натриягидрокарбонат. К 2—3 каплям рас­твора прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кисло­ты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида. Количественное определение.Калия й о д и д. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл разведенной ук­сусной кислоты, 2 капли 0,1 % раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка. 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответству­ет 0,0166 г калия йодида. Натрия гидрокарбонат. Титруют 1 мл раство­ра 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответству­ет 0,0084 г натрия гидрокарбоната.    
дата Характер и содержание выполненной работы Подпись  
19.04, Анализ экстемпоральных лекарственных форм Пропись 1. Левомицетина 2 г Пасты салицилово-цинковой 20 г Определение подлинности.Левомицетин. 1.К 0,1 г мази прибавляют 1—2 мл раствора натрия гидроксида и осторожно кипятят. Появляется желтое окрашивание, по­степенно переходящее в красно-оранжевое. 2. К 0,1 г мази прибавляют 1—2 мл разведенной соля­ной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и далее определяют по методике, описанной в прописи 9 (реакция 2). Салициловая кислота. К 0,1 г мази прибавля­ют 2 мл воды и кипятят 1 мин. После охлаждения к вод­ному извлечению добавляют 1—2 капли раствора окисно-го железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окраши­вание. Цинка окись. 1. К 0,1 г мази прибавляют 2 мл воды, 3—5 капель разведенной соляной кислоты и кипя­тят 1 мин. После охлаждения солянокислое извлечение фильтруют. К фильтрату добавляют по каплям раствор аммиака. Образуется белый осадок, растворимый в из­бытке раствора аммиака. 2. К 0,1 гмази прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты и кипятят 1 мин. После охлаждения солянокис­лое извлечение фильтруют. К фильтрату добавляют 2— 3 капли раствора калия ферроцианида. Постепенно обра­зуется белый студенистый осадок. Количественное определение. К 1 г мази прибавляют25 мл разведенной соляной кислоты и смесь кипятят 5 мин. После охлаждения солянокислое извлечение отде­ляют от основы, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, не допуская попадания жира на фильтр. Извлече­ние разведенной соляной кислотой повторяют 2 раза по 25 мл, фильтруя через тот же фильтр в мерную колбу, и объем доводят разведенной соляной кислотой до метки (раствор А). Левомицетин. К 10 мл раствора А прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и 0,25 г цинко­вой пыли постепенно, нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильт­рату, добавляют 1 г калия бромида, 2 капли раствора тро-пеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, авконце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентно­сти) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фио­летовой окраски в голубую. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответству­ет 0,006462 г левомицетина. Цинка окись. К 5 мл раствора А прибавляют 25 мл воды, 1 каплю раствора метилового красного и покаплям — концентрированный раствор аммиака до желто­го окрашивания, затем добавляют 5 мл аммиачного буфер­ного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания. 1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,004069 г цинка окиси. В 20 г салицилово-цинковой пасты должно быть 4,75— 5,25 г цинка окиси. Салициловаякислота. К 1 г мази прибавляют 10 мл 96% этанола и 5 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и нагревают на водяной бане при 50— 55°С в течение 10 мин. После охлаждения титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида дорозового окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ­ствует 0,01381 г салициловой кислоты. В 20 г салицилово-цинковой пасты должно быть 0,38—0,42 г салициловой кислоты Пропись 2 Метилурацила 2 г Фурацилина 0,2 г Вазелина 10 г Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение отделяют и проводят реакции. Метилурацил. К 0,5 мл извлечения прибавляют 2—3 капли раствора тимолфталеина, по каплям 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида до голубого окрашивания и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Образуется студенистый осадок. Фурацилин. К 0,5 мл извлечения прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия. Появляется крас­ное окрашивание. Количественное определение. К 0,2 г мази прибавляют 10 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение водой проводят еще 3 раза по 10 мл, сливая в мерную колбу, и объем доводят водой до метки (раствор А). Метилурацил. К 25 мл раствора А прибавляют I мл 2% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,1 моль/л рас­твора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого Добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся иод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата индикатор — крахмал). йодмонохлорида соответству- Параллельно проводят контрольный опыт 1 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида0,00631 г метилурацила. Фурациллин. К 2,5 мл раствора А прибавляют 5,5 мл воды, 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и пере­мешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (Di) при длине волны около 450 им в кювете с толщиной слоя 3 мм. Раствор сравнения: вода. Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стан­дартного раствора фурацилина (0,0001 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2). Содержание фурацилина (X) в граммах вычисляют по формуле: где Р — общая масса мази, г.   Пропись 3 Мазь борная 1% или 2% Определение подлинности.Помещают 0,05 г мази в фарфоровую чашку, прибавляют 1—2 мл 96% этанолаи поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой. Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют 2—3 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавле­ния основы и растворения препарата. После охлаждения добавляют 5—6 мл глицерина, нейтрализованного по фе­нолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ­ствует 0,006183 г борной кислоты    
дата Характер и содержание выполненной работы Подпись  
20.04, Анализ экстемпоральных лекарственных форм Пропись1. Пиридоксина гидрохлорида 0,005 г Сахара 0,2 г Определение подлинности.Пиридоксина гидро­хлорид. 1. Растворяют 0,01 г порошка в 2—3 каплях воды и прибавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется красное окрашивание. 2. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли раствора аммония ванадата в концентрированной серной кислоте. Появляется сине-фиолетовое окрашивание. Сахар (см. прописи 19, 20). Количественное определение. 1. Растворяют 0,2 г по­рошка в 2 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором на­трия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — бромтимоловый синий). 1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответ­ствует 0,004112 гпиридоксина гидрохлорида. 2. Растворяют 0,2 г порошка в2 млводы и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-жел­того окрашивания (индикатор — хромат калия). 1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответст­вует 0,004112г пиридоксина гидрохлорида. Пропись 2. Рибофлавина 0,005 г Сахара 0,1 г Определение подлинности.Рибофлавин. 1. К 0,01 гпорошка прибавляют 2—3 капли концентрированной сер­нойкислоты. Появляется красное окрашивание,переходя­щее в желтое при добавлении 1 капли воды. 2. К 0,05 г порошка прибавляют 5—6 капель раствора серебра нитрата. Постепенно появляется оранжевое окра­шивание. Сахар. Промывают на фильтре 0,03 г порошка 0,5— 1 мл воды. К фильтрату прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и 1—2 капли раствора нитрата кобаль­та. Появляется сине-фиолетовое окрашивание. Количественное определение.Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 10 мл воды при на­гревании на водяной бане (раствор А). После охлаждения к1 мл раствора А прибавляют точно 9 мл воды и измеря­ют оптическую плотность (D) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения: вода. Параллельно измеряют оптическую плотность раство­ра (D2), содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раство­ра рибофлавина (0,0001 г)2 и 7,5 мл воды. Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляется по формуле:

⇐ Предыдущая12345678910Следующая ⇒


Поделиться с друзьями:

Дата добавления: 2014-12-26; Просмотров: 744; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет
studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.01 сек.