Ошибки, связанные с каталитическими свойствами сорбентов

При использовании ТСХ для контроля степени протекания реакции следует помнить о том, что сорбенты, обладающие высокоразвитой поверхностью могут оказывать каталитическое действие и значительно ускорять реакцию, степень протекания которой изучается.

Так было обнаружено, что реакция между 4-нитрофенилгидразином и 9-метоксиакридином в толуоле относится к чрезвычайно медленным реакциям – даже через 7 суток глубина трансформации не превышает 1 % (по данным спектрофотометрии). Однако, если эту реакционную смесь нанести на пластинку Silufol и высушить зону нанесения, то стартовое пятно вместо ожидаемой бледно-желтой окраски имеет интенсивно красную. При элюировании хроматограммы в системе бензол – этилацетат (1:1) пятно метоксиакридина вообще не обнаруживается, т.е. реакция проходит полностью. Таким образом, перед использованием ТСХ для контроля протекания реакции следует надежно убедиться в том, что выбранный для хроматографии сорбент не катализирует в заметной степени изучаемую реакцию.

Если одним из аналитических признаков является окраска вещества или цвет его флуоресценции при облучении УФ-светом, то следует помнить о том, что некоторые компоненты элюента могут длительное время оставаться адсорбированными на поверхности и вследствие этого оказывать влияние на качественные реакции. Так, использование триэтиламина (и, по-видимому, других третичных аминов) в составе элюента делает невозможным применение нингидрина в качестве реагента для проявления – вся хроматограмма оказывается настолько интенсивно окрашеной в синий цвет, что на его фоне пятна от анализируемых веществ практически неразличимы. Тот же триэтиламин приводит к полному “тушению” флуоресценции 9-метоксиакридина, который в этих условиях на пластинках с флуоресцентным индикатором дает в УФ-свете темно-фиолетовые пятна вместо пятен с яркой сине-зеленой флуоресценцией.

Дата добавления: 2014-12-27