Ідентифікація невідомої органічної речовини. 5 страница

Порівняння зі свідком

Під час проведення досліджень речовин з ймовірним складом, застосовують методхроматографирования зі свідком - відомим речовиною. Цей метод використовується коду важко витримати умовихроматографирования, немає літературних данихRf для даної системи чи адсорбенту, використанняградиентного методу тощо. Та й за проведенні кольорових реакцій можна порівняти як кольору, а й відтінки досліджуваних речовин та свідків, що також важливо. [3]

З іншого боку його вимагає додаткових витрат на свідки.

Фізико-хімічні методи ідентифікації

Принадністьтонкослойной хроматографії у тому, що тепер післяхроматографирования кожне розділена речовина можна надалі досліджувати іншими методами набагато простіше. І йдеться в тому, що інші методихроматографирования що неспроможні цього. Річ туп на складності виділення, тож матеріальних витратах на спеціальні пристосування, які мають лише одне завдання - виділити речовина.

Утонкослойной хроматографії є лише одне труднощі - зняти шар сорбенту і вимити потім із нього речовина. Надалі можна його досліджувати з допомогою ІК іУФ-спектрометрии,рентгено-структурними методами, ЯМР тощо.

Тому, використовуючитонкослойную хроматографію потреби ділити сумішей, можна лише досліджувати кожен компонент різними методами, а й напрацювати небагато, зокрема й у свідків. [4]

Методи кількісного аналізу

Кількісний аналіз втонкослойной хроматографії має низку видів, що характеризує кожен етап розвитку методу. І хоча деякі методи можна застосовувати лише якполуколичественние, вони досі застосовуються практично.

Метод візуального порівняння. Як зазначалося вище, інтенсивність забарвлення плями та її розмір кількостіхроматографируемого речовини. Тому візуальне кількісне визначення побудовано на кількох прийомах.

Метод розведення. Цей метод у тому, що кожного речовини визначають граничну концентрацію, коли він речовина може бути визначенохроматографическим методом. Прихроматографировании досліджуваного речовини поводять розведення до того часу, доки воно перестає виявлятися на платівці. Зміст речовини З, певне в такий спосіб знаходять за такою формулою:

З =an

де n – розведення, а – концентрація речовини, у якому він проявляється прихроматографировании.

Метод визначення площі плями. Якщо наносити однакові обсяги досліджуваних речовин та свідків, тополучившиеся післяхроматографирования площі плям пропорційналогарифму концентрації речовини.

P.S=alnc + b

де чи b - емпіричні коефіцієнти, зумовлені експериментальним шляхом.

Якщо пляма розділеного речовини має різкі кордону, то площа плями можна визначити вагарням методом (вирізати пляма і зважити), вимірюєтьсяпланиметром. Цей метод дає помилку до 10-15%.

Але він має низку суттєвих недоліків. Перший, і найсуттєвіший у цьому, в такий спосіб можна визначати концентрацію забарвлених речовин або маютьфлуоресценцию у СФ області (254, 366 нм). Цей недолік можна усунути додаванням в сорбент різних люмінофорів, то збільшується похибка визначення. Обробка пластин але виявляють речовинами (реактивами) також може бути використана (наприклад використання фільтрувальної папери просякнутої котрі виявляють реагентом з наступним контактом з хроматографічної платівкою і подальшим визначенням у ньому площі виявленої речовини), але похибка визначення також висока.

Необхідність більш достовірного результату кількісного визначення призвела до використанню інструментальних методів.

Методелюирования. Цей метод у тому, що розділена речовина змивають з сорбенту розчинником визначають його концентрацію вже іншими методами -фотометрическими,полярографическими тощо. Це досить точний метод, але за умови кількісного виділення розділеного речовини. Через високої трудомісткості метод використовується нечасто і неприйнятний при велику кількість досліджуваних зразків.

Фотографічний метод визначення залежить від фотографуванні платівок із розділеним речовиною і подальшим визначенням ступеняпочернения, з допомогоюдесинтометров.

>Радиографический метод аналогічнийфотометрическому, тільки з тією лише відмінністю, що визначається почорніння платівки, викликане випромінюванням розділеного речовини. Цей метод використовується лише за визначенні речовин з міченими атомами.

>Фотодесинтометрический метод можна використовувати без виділення речовини з платівки і грунтується на визначенні як площі плями, але його інтенсивності.

Це найбільш точний метод визначення концентрації речовин, оскільки дозволяє під час використання калібрувальних графіків, здійснювати досить точні кількісні визначення всіх розділених речовин (до 2-10%) безпосередньо на платівці за стислий період часу.

Не дивно, що з розвиткутонкослойной хроматографії, застосуваннядесинтометров збільшується, чутливість і, отже, точність визначення концентрації розділених речовин підвищується, і наближається до точності високоефективної рідинної хроматографії. [>Алесковский В.Б., Бардин В.В., БулатівМ.И. Фізико-хімічні методи аналізу. Практичне керівництво.- Л.: Хімія, 1988. -376с.]

Способи проведеннятсх

Підготовка проби є дуже відповідальної операцією вТСХ.Размивание вТСХ насамперед пов'язані з якістю нанесення стартовою зони зразка.

Вибір розчинника і знаходять способи нанесення проби

Дорастворителю, з яких пробу завдають на шар сорбенту, пред'являють такі вимоги: повна розчинність у ньому всіх компонентів проби; відносна летючість (до швидшого видалення з пластини до початку поділу); низька значення R>f (під час використання полярних розчинників, у яких R>f поділюваних речовин близько до 1, пробихроматографируются безпосередньо під час, що спотворює форму стартового плями і впливає R>f, особливо вТСХ менш полярнихелюентах); хорошасмачиваемость шару (важливо задляОФТСХ).

Стартова зона мусить бути наскільки можна

Вопрос №3

Якісний і функціональний аналіз органічних сполук.Відкриття вуглицю,воднів,галогенів,сірки,азоту.Визначення важливих функціональних груп і аналіз основних класів органічних сполук.Ідентифікація невідомої органічної речовини.

ФУНКЦІОНАЛЬНИЙ АНАЛІЗ ОРГАНІЧНИХ РЕЧОВИН — сукупність методів якісного і кількісного аналізу, що базуються на використанні реакційної здатності функціональних груп (груп атомів або окремих атомів). Крім того, в аналізі використовують фізичні властивості речовин, що зумовлені наявністю цих груп. Зазначені методи використовують у практиці аналізу проміжних і кін­це­вих продуктів хімічних і фармацевтичних виробництв, у наукових дослідженнях для встановлення структури речовин, отриманих вперше. Методи Ф.а. широко використовують у фармацевтичній хімії, токсикологічній хімії та хімії природних речовин.

Класифікація органічних сполук. Класифікаційні ознаки: будова вуглецевого ланцюга, природа функціональних груп. Класи органічних сполук за будовою вуглецевого ланцюга. Характеристика найважливіших класів органічних (біоорганічних) сполук за природою функціональних груп: спиртів, фенолів, тіолів, альдегідів, кетонів, карбонових кислот та їх похідних, складних ефірів, амідів, нітросполук, амінів.

Номенклатура органічних сполук. Номенклатурні системи: тривіальна, раціональна, міжнародна (номенклатура ІЮПАК). Принципи утворення назв органічних сполук за номенклатурою ІЮПАК: замісниковий, радикало-функціональний.

Органі́чна хі́мія — один з найважливіших розділів хімії, який вивчає структуру та властивості органічних сполук. Органічними називають сполуки вуглецю з іншими елементами. Здатність вуглецю з'єднуватися з більшістю елементів і утворювати молекули різного складу і будови обумовлює різноманіття органічних сполук (до кінця XX століття їх число перевищило 10 млн, зараз понад 20 млн). Органічні сполуки відіграють ключову роль в існуванні живих організмів.

Органічна хімія — галузь науки, яка займається розробленням методів синтезу та вивченням будови, властивостей, реакційної здатності органічних сполук різних класів.

Основною метою фундаментальних досліджень у галузі органічної хімії є:

· встановлення залежності властивостей органічних сполук від їх будови,

· вивчення фізичних і хімічних властивостей органічних сполук, зокрема практично цінних властивостей, з метою використання цих сполук у різних галузях господарства,

· вивчення нових типів і механізмів органічних реакцій, розвиток методів синтетичної органічної хімії.

Дата добавления: 2015-05-24