Методика проведення якісного аналізу

ТЕОРЕТИЧНІ ВІДОМОСТІ

Вміти

Знати

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА 3

1. ТЕМА: Кислотно-оснóвний метод систематичного аналізу катіонів.

2. МЕТА: Вивчення дії групового реактиву на катіони ІV аналітичної групи. Вивчення характерних і специфічних реакцій на катіони. Систематичний хід аналізу катіонів ІV аналітичної групи.

2.1. У результаті проведення лабораторного заняття студенти повинні:

- теоретичні основи якісного аналізу; класифікацію катіонів; методику проведення якісного аналізу;

- методи визначення та розділення катіонів ІV аналітичної групи за кислотно-основною класифікацією у розчинах;

- хімічні взаємодії, які відбуваються при проведенні відповідних аналітичних реакцій; аналітичні сигнали цих реакцій;

- техніку роботи напiвмiкрометодом;

- лабораторне обладнання i посуд, якi застосовуються в напiвмiкрометодi;

- техніку безпеки при проведенні хімічних експериментів;

-самостійно працювати з навчальною і довідковою літературою;

- працювати з лабораторним обладнанням, лабораторним посудом та реактивами;

- провести дослідження розчинів: визначити наявність чи відсутність катіонів ІV аналітичної групи у досліджуваних розчинах;

- провести систематичний аналіз катіонів ІV групи;

- написати хімічну реакцію, на якій ґрунтується відповідне аналітичне дослідження;

- виконувати вимоги безпечної роботи з хімічними об’єктами.

2.2. Самостійна робота на занятті:

- аналіз та обговорення основних питань, корекція вихідного рівня знань;

- виконання тестових або індивідуальних завдань (перевірка домашньої самопідготовки);

- виконання лабораторної роботи;

- обговорення та математична обробка експериментальних результатів;

- обговорення висновків та оформлення протоколу (залік лабораторної роботи).

3. РЕАКТИВИ І ОБЛАДНАННЯ:

HCl (2 M) – 2 мл

Н₂SO₄ (1М) – 0,5 мл

ZnCl₂, ZnSО₄, AlCl₃, Al₂(SО₄)₃, CrCl₃, Cr(NO₃)₃, SnCl₂, SnCl₄, Na₃AsO₄, Na₂СО₃, (NH₄)₂CO₃, Na₂HPO₄, Cо(NO₃)₃, СН₃СОО Na, Bi(NO₃)₃, FeCl₃, (NH₄)₂MoO₄, NaNО₃, MgCl₂, Pb(СН₃СОО)₂, NН₄Cl, K₄[Fe(CN)₆], Na₂S (10%-ві розчини)

НNO₃(2 M), СН₃СООН (2 M), Н₂С₄Н₄О₆ (винна кислота) (2М)

NаOH (2 M), NаOH (6 M), NH₄OH (25%-вий розчин)

H₂O₂ (3%-вий розчин)

Na₂S₂O₈ (50%-вий розчин)

NН₄Cl, NH₄NO₃ (сухі солі)

AgNO₃ (0,1 н)

КІ (свіжоприготовлений 10%-вий)

Крохмаль (свіжоприготовлений 1%-вий)

Молібденова рідина

Аміловий спирт, алізарин (0,1%-вий спиртовий розчин), ЕДТА, дитизон, диметилгліоксим, анілін

Порошок Zn

Дистильована вода

Електроплитка

Центрифуга

Штатив з пробірками

Тримач для пробірки

Пробірки для центрифуги

Склянки термостійкі

Сухий спирт

Скляна паличка

Фільтрувальний папір

Індикаторний папір

Більшість неорганічних сполук є електролітами і у водних розчинах знаходяться у виглядів іонів. У зв’язку з цим якісний аналіз неорганічних сполук поділяють на аналіз катіонів і аніонів. Для проведення якісних реак­цій з метою їх вивчення досліджуваним розчином є розчин солі, який містить необхідний іон (напри­клад, для реакцій з іоном К⁺ беруть розчин KNO₃).

Перед безпосереднім проведенням аналізу невідомої речовини необхідно теоретично ознайомитися з перебігом аналітичних реакцій (специфічних і групових), які використовуються для виявлення катіонів і аніонів та їх груп, і одержати навички у техніці проведення реакцій напівмікрометодом.

При проведенні аналітичних реакцій звертають увагу на зовнішні ефекти перебігу цих реакцій, тому що при аналізі невідомої речовини спостереження за змінами в розчині від дії того чи іншого реагента дадуть можливість зробити висновки про наявність або відсутність певного іона в складі досліджуваної речовини.

Ознайомившись з реактивами, які знаходяться в штативі, приступають до вивчення реакцій катіонів та аніонів. Більшість аналітичних реак­цій проводиться мокрим способом, тобто реакції між речовинами прово­дять в розчинах. Реакції "мокрим" способом виконують в пробірках, на предмет­них склах (мікрокристалоскопічні реакції), на крапельних пластинках чи на папе­рі (крапельні реакції). При виконанні реакцій в пробірці в неї поміщають 2-3 краплі дос­ліджуваного розчину і створюють необхідне рН. Після цього по краплях додають реагент, перемішуючи розчин скляною паличкою. Якщо реакція вимагає нагріван­ня, то пробірку ставлять у водяну баню або нагрівають у полум’ї. Спостерігають аналітичний сигнал (ут­ворення осаду, зміна кольору розчину, виділення газу і т.д.).

Якщо реакція про­водиться з метою розділення іонів, то беруть дещо більше досліджуваного роз­чину (приблизно 0,5 мл) і додають по краплях потрібний реагент. Пiсля відстою­вання осаду до прозорого розчину додають ще 1-2 краплі реагенту (обережно по стiнках пробiрки, щоб не скаламутити розчин). Це робиться з метою перевірки повноти осадження. Якщо осад більше не утворюється (вiдсутнє скаламучування розчину), то вважається, що повнота осадження досягнута. Якщо ж з'являється каламуть, додають ще декілька крапель реагенту і після центрифугування знову перевіряють на повноту осадження.

Умови виконання реакцій, характеристику і властивості одержуваних сполук, рівняння реакцій записують за формою таблиці:

Реакції катіонів І аналітичної групи

Катіон	Реагент	Умови виконання реакції	Характеристика і властивості одержаних сполук	Рівняння реакцій
NH4^+	NaOH	Слабке нагрівання	Характерний запах NH3. Універсальний індикаторний папірець синіє (зеленіє)	t ^oC NH4^+ + OH^-= NH3­ + H2O NH3 + H2O <=> NH4OH <=>NH4^++ OH^-

5.ЗМІСТ РОБОТИ

Дата добавления: 2015-05-24