ІІ Визначення кількості аскорбінової кислоти в екстракті

І Приготування екстракту аскорбінової кислоти

Не існує наукових доказів, що добові дози аскорбінової кислоти понад 1 г, запобігають застудним та онкологічним захворюванням.

Високі дози вітаміну С можуть викликати появу каменів у нирках, порушувати функції підшлункової залози та знижувати синтез інсуліну.

РОБОТА 1. ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ВІТАМІНУ С В ПРОДУКТАХ

ІНДОФЕНОЛЬНИМ МЕТОДОМ

Метод кількісного визначення аскорбінової кислоти оснований на її здатності відновлювати окисно-відновний індикатор – натрієву сіль 2,6-дихлорфеноліндофенолу. За кількістю розчину індофеноляту визначають вміст аскорбінової кислоти в розчині. Перед титруванням вітамін С екстрагується з продукту у розчин.

Для екстрагування аскорбінової кислоти використовують соляну або щавлеву кислоти. Щавлева кислота сприяє стійкості вітаміну С в екстракті.

Прилади, обладнання, матеріали: зразок продукту, фарфорова ступка, 1 %-й розчин соляної кислоти, піпетка місткістю 20 см³, пестик, мірна колба місткістю 100 см³, 1 %-й розчин щавлевої кислоти, фільтрувальний папір, конічна колба місткістю 250 см³, хімічний стакан місткістю 50 см³, мікропіпетка, 0,001 моль/дм³ розчин 2,6- дихлорфеноліндофенолят натрію.

Наважка досліджуваного продукту береться так, щоб готова витяжка містила 0,04…0,1 мг аскорбінової кислоти:

§ свіжі рослинні продукти……………………….10–50 г;

§ соки та екстракти………………………………..1–50 г;

§ консерви………………………………………….5–10 г;

§ плоди шипшини………………………………….10 г

Продукт попередньо подрібнюють та перемішують. Процес потрібно виконувати якомога швидше, уникаючи контакту проби з металевими предметами.

1)	Наважку продукту перенести в фарфорову ступку
2)	додати 20 см^3 1 %-горозчинусоляної кислоти (НСІ)
3)	розтерти до утворення гомогенної маси не більше 10 хв
4)	масу перенести в мірну колбу на100 см^3 ступку сполоснути декілька разів 1 %-мрозчиномщавлевої кислоти, який потім злити в ту ж колбу
5)	вміст колби довести до мітки 1 %-мрозчиномщавлевої кислоти
6)	струшуватита залишити у спокої на 5 хв
7)	фільтрують у суху колбу

10…20 см³ екстракту переносять у хімічний стакан на 50 см³, додають з мікропіпетки 0,001 моль/дм³ розчин 2,6-дихлорфеноліндофеноляту натрію до появи рожевого забарвлення, що не зникає впродовж 30…60 с. Фіксується кількість індофенолята, яку витратили на титрування. Проводять два паралельних визначення та приймають середнє значення за результат.

Одночасно проводять контрольне титрування, де замість екстракту використовують таку ж кількість суміші соляної та щавлевої кислот у співвідношенні 1:5.

Вміст аскорбінової кислоти АК, мг /100 г продукту, розраховують за формулою:

, (8.1)

де А – кількість розчину індофеноляту, яку витратили на титрування екстракту, см³;

В – кількість розчину індофеноляту, яку витратили на титрування суміші кислот, см³;

0,088 – кількість аскорбінової кислоти, що відповідає 1 см³ 0,001 моль/дм³ розчину 2,6-дихлорфеноліндофеноляту;

V– об'єм мірної колби, в якій містилася наважка (100 см³);

V₁ – кількість екстракту, яку використали для титрування, см³;

m – маса продукту, яку взяли для екстракції аскорбінової кислоти, г.

Дані спостережень та розрахунків записують у процесі виконання роботи в табл. 8.1.

Таблиця 8.1 – Результати спостережень та розрахунків для визначення масової частки аскорбінової кислоти індофенольним методом

Об’єм 0,001 моль/дм^3 розчину 2,6-дихлорфеноліндофеноляту натрію, що витратили на титрування контрольного зразка, В, см^3
Об’єм 0,001 моль/дм^3 розчину 2,6-дихлорфеноліндофеноляту натрію, що витратили на титрування дослідного зразка, А,см^3
Кількість мг аскорбінової кислоти в 100 г продукту

РОБОТА 2. ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ВІТАМІНУ С В ПРОДУКТАХ

ЙОДОМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ

Метод оснований на окисленні аскорбінової кислоти розчином йоду та визначення надлишку йоду за допомогою тіосульфату натрію.

Кількість наважки продукту та приготування витяжки вітаміну С проводиться аналогічно попередній роботі.

Схема визначення масової частки аскорбінової кислоти йодометричним методом

1)	10 см^3 витяжки перенести в конічну колбу на 100 см^3
2)	додати 4 см^3 6н сірчаної кислоти (Н2SO4)
3)	додати 20 см^3 0,01н розчину І2 (в даних умовах з йодом взаємодіє лише аскорбінова кислота)
4)	титрувати 0,01н розчином тіосульфату натріюдо слабожовтого забарвлення розчину
5)	додати 0,5–1 см^3 1 % розчину крохмалю
6)	титрувати 0,01н тіосульфатом натрію до зникнення синього забарвлення

Вміст аскорбінової кислоти в 100 мл розчину в г:

m = , де

С₁, С₂ – відповідно концентрація розчину йоду і тіосульфату натрію;

V₁, V₂ – відповідно кількість розчину йоду, яка вносилася і кількість тіосульфату натрію, яку витратили на титрування надлишку йоду, см³;

М_АК – молярна маса еквівалента аскорбінової кислоти (88 г/моль);

V_К – об'єм мірної колби, в якій готували витяжку (100 см³);

V_П – кількість витяжки, яку взяли на титрування (10 см³)

Записи в лабораторному журналі:

Об’єм 0,01н тіосульфату натрію, яку витратили на титрування дослідної кількості витяжки аскорбінової кислоти, см^3
Кількість мг аскорбінової кислоти в 100 г продукту

Результати досліджень зводять в загальну таблицю та роблять висновок.

Таблиця 8.2 – Зведена таблиця для визначення масової частки аскорбінової кислоти у харчових продуктах

Зразок продукту	Кількість аскорбінової кислоти, мг/100 г
табличне значення	експериментальне значення	% добової потреби
індофенольним методом	йодометричним методом
1. 2.

Дата добавления: 2015-05-24