Метод А

Домішки важких металів визначають за допомогою тіоацетамідного реактиву в присутності буферного розчину (рН 3,5). Утворюється коричневе забарвлення.

Паралельно, крім еталонного і випробуваного розчинів, готують холостий досвід, використовуючи суміш 10 мл води і 2 мл випробуваного розчину.

У методах В, С, D, Е, F використовується той же реактив, але проводиться відповідна підготовка проби до аналізу.

Випробування на миш'як

Метод А. Заснований на відновленні миш'яку з його сполук цинком в кислому середовищі до миш’якового водню.

Cумарно:

Далі миш'яковистий водень вступає в реакцію з ртуті бромідом (ртутно - бромідний папір), при цьому утворюється кілька продуктів:

Після промивання у воді і висушування, на ртутно - бромідному папері залишається пляма від світло - жовтого (АsН₂ (НgВг)) до темно - коричневого (Аs₂Hg₃) - інтенсивність якого залежить від концентрації домішки миш'яку. Предмет для визначення домішки миш'яку описаний в ДФУ і представлений на малюнку.

Визначення проводять у двох приладах: I - з випробуваної субстанцією; II - з еталонним розчином. Реакція протікає в присутності розчину олова (II) хлориду (будучи сильним відновником, він нейтралізує дію можливих окислювачів); гранульованого цинку, кислоти хлористоводневої розведеної і розчину калію йодиду.

Для уловлювання сірководню і сірчистого газу (які можуть утворювати опади чорного кольору з ртуті бромідом (Нg, НgS) в нижню трубку поміщають вату або папір, просочену свинцем ацетатом.

Температура водяній лазні не повинна перевищувати 40 ° С.

Метод В. Випробування засноване на відновленні сполук миш'яку реактивом гіпофосфіта (у присутності кислоти хлористоводневої і калію йодиду) до металевого миш'яку. Цей метод застосовується у випадках визначення, поряд з миш'яком, домішок селену і телуру, а також у зразках, що містять сурму, вісмут, ртуть, срібло, сульфіди і сульфіти.

Процес відновлення миш'яку йде в дві стадії:

Залежно від концентрації домішки миш'яку утворюється бурий осад або буре фарбування. Реакцію проводять при нагріванні на водяній бані протягом 15 хвилин.

Метод В менш чутливий, ніж метод А.

Випробування на солі заліза

Розчини солей заліза з розчином кислоти тіогліколевої, у присутності кислоти лимонної і розчину аміаку, утворюють сполуки, забарвлені в рожевий колір:

Дата добавления: 2015-05-26