Полуколичественный метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе

Методы количественного атомно-эмиссионного анализа подразделяются на: полуточные и точные количественные.

В зависимости от точности оценки интенсивности спектральных линий:

- визуальные (оценка интенсивности проводиться на глаз);

-фотографические (по величине почернения фотопластинки в месте расположения на ней спектральной линии);

-фотоэлектрические (интенсивность измеряется с помощью фотоэлемента или ФЭУ).

В полукаличественных методах оценку интенсивности спектральных линий производят визуально, наблюдая спектр непосредственно в окуляре прибора или фотопластинке. Преимущество этих методов состоит в простоте аппаратурного оснащения и экспрессности. Недостаток –эти методы позволяют установить концентрацию с точ­ностью в пределах порядка (например, 1 х 10^-2 – 1 х 10^-З %), макси­мум полупорядка (например, 1 х 10^-З – 5 х 10^-З %).

На практике используется несколько вариантов полуколичест­венного анализа.

Полуколичественный анализе использованием фотографический регистрации спектров методом сравнения состоит и том, что на одной и той же фотопластинке в одних и тек же условиях фотографируют спектры ряда стандартов с известным содержанием определяемых элементов и спектры анализируемых проб. Визуальным сравнением почернения спектральных линий в стандартных растворах и пробах определяют пределы содержания элементов в пробах. Точность ана­лиза будет определяться тем, насколько сильно различается содержание определяемого элемента в стандартах – чем меньше разность

концентраций между стандартами, тем точнее можно определить содержание анализируемого элемента в пробах.

Наиболее распространен полуколичественный анализ при использовании стилоскопа. Определение процентного содержания примеси производится путем визуального сравнения интенсивности линии примеси и близлежащей линии основы. Например, при определе­нии хромав стали сравнивают интенсивности спектральных линий, представленных в таблице

λ, А°	Оценка 1	Cr, %
Ст 5204,5 (1)	I1 = I3	0,05
Fe 5202,3 (2)	I≤I2	0,1
Fe 5198,7 (3)	I1 > 12	0,2

ЕСЛИ, например, интенсивность ЛИНИИ хрома (1) и линии железа (3) одинакова, содержание хрома составляет примерно 0,05%. Также определяют и другие компоненты стали. Заключение о количественном содержании примесей делается на основании аналитических таблиц, связывающих относительные интенсивности спектральных линий и концентрацию элемента. Эти таблицы составляются заранее и прилагаются к стилоскопу. Продолжи­тельность анализа с применением стилоскопа на 6-7 элементов составляет 2-3 мин, чувствительность определения обычно 0,01 – 0,10 °/о, точность – около ±20%.

Более высокая точность результатов достигается с помощью стилометров, которые снабжены устройством, позволяющим плавно изменять интенсивности сравниваемых линий, добиваясь их уравни­вания.

Дата добавления: 2015-06-04