Аналитические характеристики и применение атомно-эмиссионной спектроскопии

Основы, преимущества и недостатки количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием фотоэлектрического детектирования.

Методы, в которых применяется фотоэлектрическая регистрация интенсивности спектральной линии, являются более экспрессными.

В фотоэлектрических установках свет после диспер­гирующего элемента попадает через специальную щель на фотоэле­мент (фотодиод или ФЭУ), соединенный с устройством усиления и обработки сигнала (накопительным конденсатором) и регистрирую­щим потенциометром. Шкала прибора показывает логарифм относи­тельной интенсивности спектральной линии или непосредственно концентрацию определяемого элемента, в связи с чем фотоэлектриче­ские установки называют приборами прямого счета.

При проведении количественного спектрального анализа с ис­пользованием фотоэлектрического детектирования используют те же зависимости между интенсивностью спектр. линии и концентрацией излуч. атомов, что и при использовании визуальной и фотографиче­ской регистрации.

Преимущества метода:

· высокая экспрессность;

· высокая произво­дительность;

· высокая воспроизводимость резуль­татов.

Преимущества достигаются благодаря тому, что отпадает необходимость в операциях обработки фотопластинок и отсутствуют источники погрешностей, связанные с этими операциями.

Недостатки спектрометрического анализа:

· более высокая стоимость обору­дования;

· сложность эксплуатации спектрометра;

· наличие проблем оптической и электрической стабильности;

· невозможность одновремен­но регистрировать широкую область спектра.

При последовательной регистрации (сканировании) сказываются все нестабильности в работе источника атомизации и возбуждения, которые автоматически исчезают при фотографической регистрации.

Спектральным анализом качественно можно определить около 80 элементов (медь, кадмий, свинец, мышьяк, цинк, алюминий, ртуть, натрий, калий и др.).

Чувствительность качественного спектрального анализа колеблется для разных элементов в очень широких пределах – от 10^-2% (Нg, Оs, U и др.) до 10^-5% (Nа, В, Вi и др.). В связи с большой чувствительностью спектрального анализа существует опасность «переоткрывания» тех или иных элементов, попавших в пробу в ре­зуль-тате случайных загрязнений.

Используя спектроскопию с индуктивно-связанной плазмой, можно определить в аргоновой плазме практически все элементы периодической системы (кроме аргона), следовые количества элементов примесей, а также возможно проведение многоэлементного анализа (одновременно до 20-40 элементов). Но метод подходит для анализа, преимущественно, растворов, что ограничивает его применение.

Достоинства:

· низкие пределы обнаружения (некоторые элементы могут быть обнаружены при их концентрации 10^-5 мкг/мл);

· хорошая вос­производимость результатов (относительная погрешность 0,1-1,0%).

Преимущество полуколичественных методов состоит в простоте аппаратурного оснащения и экспрессности.

Недостаток – эти методы позволяют установить концентрацию с точ­ностью в пределах порядка (например, 1 х 10^-2 – 1 х 10^-3 %), макси­мум полупорядка (например, 1 х 10^-3 – 5 х 10^-3 %).

Продолжи­тельность анализа с применением стилоскопа на 6-7 элементов составляет 2-3 мин, чувствительность определения обычно 0,01 – 0,10 %, точность – около ±20%.

Существенным недостатком фотографических методов спектрального анализа явл. большая длительность определения.

Преимущества колич.спектрального анализа с использованием фотоэлектрического детектирования:

· высокая экспрессность;

· высокая произво­дительность;

· высокая воспроизводимость резуль­татов.

Недостатки спектрометрического анализа:

· более высокая стоимость обору­дования;

· сложность эксплуатации спектрометра;

· наличие проблем оптической и электрической стабильности;

· невозможность одновремен­но регистрировать широкую область спектра.

Дата добавления: 2015-06-04