Определение меди в природных и сточных водах после концентрирования на катионите

Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе

1. К анализируемому раствору, содержащему соль меди (II) приливают 10 см³ раствора аммиака и доводят объём до 50 см³ дистиллированной водой. При определении меди в твёрдых пробах их предварительно растворяют по соответствующим методикам.

Подготовленную пробу фотометрируют относительно раствора сравнения,содержащего 5 мг меди, применяя при необходимости приём двухстороннего дифференцирования.

Измерения повторяют 3-5 раз. Результаты заносят в таблицу 9.2.

Пользуясь градуировочным графиком, находят содержание меди в анализируемом растворе.

Метод основан на хроматографическом концентрировании микроколичеств меди на ионите с последующим извлечением меди соляной кислотой и определением ее в растворе фотометрическим методом.

Приборы и реактивы:

1. Фотоэлектроколориметр КФК-2;

Стекляная ионообменная колонка (диаметр 1,2-1,5см, высота 20-25см), заполненная катионитом КУ-2;

Рабочий раствор соли меди, = 1 мг/см³ (готовят по п. 9.2.1.);

Раствор соли меди, = 0,04 мг/см³ готовят разбавлением рабочего раствора = 1 мг/см³ в 25 раз;

Аммиак, водный раствор, = 5% масс;

Хлороводородная кислота х.ч., = 2моль/дм³;

Метиловый оранжевый, водный раствор, = 0,1%;

Роданид калия, водный раствор, = 5% масс;

Гидроксид натрия, водный раствор, ;

Мерные колбы вместимостью 50 см³, 7 шт.;

Мерные колбы вместимостью 100 см³, 2 шт.;

Градуированные пипетки 10 см³, 2 шт.;

Часовое стекло;

Универсальная индикаторная бумага.

Ход работы:

1.2.2.1. Подготовка катионита:

Для перевода в водородную форму суспензию катионита КУ-2 заливают в колонку и промывают 2 М раствором со скоростью 2-4 мл/мин до отсутствия в вытекающем растворе ионов щелочных элементов (проверяется по окрашиванию пламени) и железа (проверяется по реакции с роданидом калия или аммония).

После этого катионит отмывается от кислоты дистиллированной водой (до нейтральной реакции по метиловому оранжевому). На часовое стекло помещают каплю вытекающего из колонки раствора и добавляют каплю индикатора. По желтой окраске раствора заключают, что катионит полностью отмыт от кислоты.

Катионит, переведенный таким способом в Н-форму, подготовлен для хроматографического концентрирования ионов меди.

1.2.2.2. Концентрирование ионов меди (II):

Через катионит в водородной форме пропускают 500 см³ раствора, содержащего ионы меди = 0,04 мг/см³.

Затем из катионита извлекают медь раствором хлороводородной кислоты = 2 моль/дм³ в мерную колбу на 100 мл.

Содержание меди определяют фотометрическим способом.

1.2.2.3. Фотометрическое определение ионов меди (II):

Исследуемый раствор нейтрализуют, прибавляя по каплям раствор до слабокислой реакции среды и затем анализируют по пункту 9.2.1.

Сравнив результат определения с количеством меди в исходном растворе, рассчитывают относительную ошибку.

Дата добавления: 2015-06-04