Спектрофотометрическое определение титана (IV) и железа (III) при двух длинах волн (для УИРС)

Одновременное спектрофотометрическое определение Ti(IV) и Fe(III) основано на фотометрировании раствора смеси салицилатных комплексов этих металлов при двух длинах волн.

Приборы и реактивы:

1. Спектрофотометр СФ-46;

Салициловая кислота, х.ч., этанольный раствор, = 10% (масс);

Хлороводородная кислота, х.ч., концентрированная;

Азотная кислота, х.ч., концентрированная;

Серная кислота, х.ч., концентрированная;

Нитрат аммония, х.ч., = 2% (масс);

Ацетатный буферный раствор, = 4 (к 50 см³ раствора гидроксида натрия = 1 моль/дм³ добавляют 284,4 см³ раствора уксусной кислоты = 1 моль/дм³ и разбавляют дистиллированной водой до 500 см³);

Гидроксид натрия, х.ч., = 1 моль/дм³;

Соль титана (IV), кристаллическая;

Соль железа (III), кристаллическая;

Мерная посуда (цилиндр, пипетки, колбы);

Ход работы:

1.2.5.1. Выбор аналитических длин волн:

1. Методом навески готовят растворы индивидуальных солей титана и железа с содержанием титана (IV) и железа (III) 30 мг на 100 см³ раствора.

В две мерные колбы на 100 см³ помещают по 10 см³ приготовленных растворов, в каждую добавляют по 10 см³ ацетатного буферного раствора (при необходимости устанавливают = 4 добавлением раствора гидроксида натрия) и по 3 см³ раствора салициловой кислоты. Растворы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Растворы фотометрируют относительно раствора сравнения, содержащего все фотометрические реагенты, в интервале длин волн 300-600 нм с шагом 10 нм. По результатам в одной координатной плоскости строят спектральные характеристики салициллатных комплексов и .

В качестве аналитических выбирают длины волн с таким расчётом, чтобы при обоих светопоглощение комплекса железа было одинаковым, а светопоглощение комплекса титана при одной из выбранных длин волн полностью отсутствовало.

1.2.5.2. Расчёт уравнений градуировочных графиков:

Методом разбавления из оставшихся растворов с содержанием и 30 мг на 100 см³ готовят серии стандартных растворов индивидуальных ионов в интервале содержаний 0,05-0,5 мг на 100 см³ (по шесть растворов в серии). В колбы, используемые для приготовления стандартных растворов, предварительно вносят необходимые фотометрические реагенты (см. пункт 9.2.5.I).

Серии растворов фотометрируют относительно растворов сравнения с нулевым содержанием определённых ионов при выбранных длин волн.

Результаты измерений вносят в таблицу 9.2.

Расчёт уравнений градуировочных графиков производят по методу наименьших квадратов.

1.2.5.3. Определение содержания титана (IV) и железа (III) в анализируемом растворе:

Анализируемый раствор с содержанием до 0,5 мг помещают в колбу на 100 см³, добавляют фотометрические реагенты и доводят дистиллированной водой до метки.

Раствор фотометрируют при двух выбранных по пункту 9.2.5.1 аналитических длинах волн.

Неизвестные содержания титана и железа находят расчётным путём по уравнениям градуировочных графиков. При этом следует учесть, что разность оптических плотностей, измеренных при двух аналитических длинах волн равна оптической плотности салицилатного комплекса титана при длине волны его поглощения.

Примечание:

Работу можно провести выбрав, в качестве аналитических, другие длины волн. При этом расчёт неизвестных содержаний титана и железа проводят путём решения системы четырёх уравнений градуировочных графиков.

Дата добавления: 2015-06-04