Определение титана в лигированных сталях методом добавок

Выбор светофильтра осуществляется по пyнкту 9.2.1.2

1.2.3.3. Построение градуировочного графика:

Стандартные растворы фотометрируют относительно раствора сравнения, содержащего все, предусмотренные методикой компоненты за исключением определяемого иона.

Результаты измерений заносят в таблицу 9.2.

1.2.3.4. Контрольная задача. Определение содержания железа (III) в анализируемом растворе:

К анализируемому раствору приливают 30 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см³ буферного раствора, доводят объём до 50 см³ дистиллированной водой.

Фотометрирование проводят через 10 минут относительно раствора сравнения. Измерения проводят пять раз и по среднему результату графически находят содержание железа (III) в пробе, данные вносят в таблицу 9.2.

Метод основан на образовании в сильнокислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного катиона титана с пероксидом водорода .

Приборы и реактивы:

1. Фотоэлектроколориметр КФК-2;

Стандартный раствор , = 0,05 мг/см³ (навеску 0,3541 г, см³ растворяют в азотной кислоте (1:1) и доводят объём раствора до 1 дм³ дистиллированной водой);

x.ч., водный раствор 1:4;

х.ч., ( =1,40);

х.ч., водный раствор 1:1;

х.ч., ( =1,70);

Перекись водорода, водный раствор, = 3%;

Мерные колбы вместимостью 50 см³, 3шт.;

Мерные колбы вместимостью 100 см³, 1шт.;

Градуированные пипетки вместимостью 25 см³, 1 шт.;

Градуированные пипетки вместимостью 2 см³, 3 шт.

Ход работы:

1.2.4.1. Подготовка пробы:

Навеску стали 0,25 г обрабатывают при нагревании 50 см³ раствора (1:4).

После растворения по каплям прибавляют до прекращения вспенивания.

Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 см³, разбавляют её содержимое дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1.2.4.2. Подготовка растворов для фотометрирования:

1. Отбирают три аликвотные части исследуемого раствора по 25 см³ в колбы на 50 см³.

Одну из аликвотных частей используют для приготовления раствора с добавкой. Для этого к ней добавляют точно отмеренный объем стандартного раствора нитрата титана (содержащий 0,05 - 1,00 мг титана), 2 см³ раствора перекиси водорода и 3 см³ ортофосфорной кислоты для связывания железа (III) в бесцветный комплекс.

Из второй аликвотной части готовят исследуемый раствор. Для этого к ней добавляют 2 см³ раствора перекиси водорода и 3 см³ ортофосфорной кислоты.

Из третьей аликвотной части готовят раствор сравнения. Для этого к ней добавляют 3 см³ ортофосфорной кислоты.

Содержимое колб разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1.2.4.3. Определение содержания титана IV в анализируемом растворе:

Исследуемый раствор и раствор с добавкой фотометрируют на фотоколориметре с синим светофильтром в кюветах с толщиной слоя 3 см относительно раствора сравнения.

Неизвестное содержание титана определяют по формуле:

,

где a - масса титана, добавленная к аликвотной части исследуемого раствора образца, г; - оптическая плотность исследуемого раствора; - оптическая плотность исследуемого раствора с добавкой; - объем колбы, см³; - объем аликвоты, см³; m - масса навески стали, г.

Дата добавления: 2015-06-04