Анализ смеси анионов I, II, III групп

Общие и аналитические реакции анионов

Реактивы	АНИОНЫ
I группа: групповой реактив BaCl2 в нейтральной среде	II группа: групповой реактив AgNO3 в присутствии HNO3	III группа: группового реактива нет
SO4^2-	CO3^2-	PO4^3-	Cl^-	I^-	S^2-	NO3^-
1. BaCl2 в нейтральной среде	BaSO4↓ белый	BaCO3↓ белый	BaHPO4↓ белый	-			-
2. AgNO3 в азотно-кислой среде	-	-	-	AgCl ↓ белый	AgI↓ жёлтый	Ag2S↓ чёрный	-
3. AgNO3 в нейтральной среде	Ag2SO4↓ белый	Ag2CO3↓ белый	Ag3PO4↓ жёлтый	AgCl↓ белый	AgI↓ жёлтый	Ag2S↓ чёрный	-
4. H2SO4 2H раствор	-	Выделение CO2	-	-		ВыделениеH2S	-
5. KMnO4 в сернокислой среде	-	-	-	Обесцвечивание KMnO4	Обесцвечивание KMnO4 и выделениеI2	Обесцвечивание KMnO4	-

Для анализа даётся раствор солей щелочных металлов и иона аммония. Тяжёлых катионов в этом растворе не должно быть. Если они есть, то в отдельной пробе открыть карбонат-ион соляной кислотой. Если есть интенсивное выделение пузырьков газа, значит, в пробе присутствует карбонат-ион.

Затем из задачи готовится так называемая содовая вытяжка. Для этого ко всей задаче прибавить равный объём Na₂CO₃, центрифугировать, осадок выбросить. Центрифугат (содовую вытяжку) исследовать дробным путём на анионы. Если катионов тяжёлых металлов нет, то содовая вытяжка не готовится, а анализу подвергается исходный раствор:

26.1.Открытие S^2- проводить согласно пункту 25.6.

26.2.Открытие СО₃^2- проводить в отдельных пробах согласно пункту 25.2.

26.3.Открытие I^- проводить согласно пункту 25.5.

26.4.Открытие SO₄^2- проводить двумя путями. В отсутствие ионов S^2- согласно пункту 25.1. В присутствии ионов S^2- его можно убрать двумя способами:

а) к 3-5 каплям задачи прибавить 2-3 капли Cd(NO₃)₂ и жёлтый осадок (CdS) центрифугировать и выбросить, раствор подкислить (рН<2) и открыть SO₄^2- хлоридом бария;

б) к 3-5 каплям задачи (рН>9)прибавить 2-3 капли хлорида бария, центрифугировать, раствор вылить, осадок промыть водой и прибавить к нему 3 капли HСl (рН<2). Если осадок полностью не растворился, то присутствует сульфат-ион.

26.5. Открытие хлорид-иона. Если отсутствуют ионы S^2- и I^-, то открытие хлорид-иона проводить согласно пункту 25.4. Если присутствует сульфид-ион, то при добавлении нитрата серебра выпадает также тёмно-бурый осадок Ag₂S, а в присутствии иодид-иона - желтоватый осадок AgI. В этом случае открытие хлорид-иона проводить следующим образом: к 3-4 каплям задачи прибавить 3-4 капли AgNO₃, центрифугировать, осадок (Ag₂S, AgI, AgCl) обработать разбавленным раствором аммиака при перемешивании. При этом хлорид серебра переходит в раствор в виде аммиаката серебра [Ag(NH₃)₂]Cl. Отделить осадок (Ag₂S, AgI) от раствора центрифугированием и к полученному раствору прибавить азотной кислоты до рН<2. В присутствии хлорид-иона выпадает белый осадок AgCl.

26.6. Открытие фосфат-иона РО₄^3-. Открытие проводят согласно пункту 25.3, предварительно окислив сульфид-ион и хлорид-ион концентрированной азотной кислотой при кипячении.

27.7. Открытрие нитрат-иона. Открытие проводится согласно пункту 25.7 (при отсутствии иодид-ионов). Когда иодид-ионы присутствуют в задаче, предварительно удаляют следующим образом: к 3-4 каплям задачи прилить насыщенный раствор Ag₂SO₄, перемешать, центрифугировать. Осадок AgI отбросить. В растворе открыть нитрат-ион.

По выполненной работе составить подробный отчет, сделать вывод о составе полученной смеси ионов.

Дата добавления: 2015-06-04