Микрокристаллоскопическая реакция с гексанитрокупратом (II) натрия и свинца

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА

1. Аналитические реакции катионов I группы: Na⁺, К⁺, Li⁺, NH₄⁺

При проведении эксперимента обратите внимание:

• групповой реагент отсутствует;
• на наблюдаемый эффект: выпадение осадка, его цвет, характер, выделение газа, окрашивание раствора;
• на условия проведения реакций: среда, нагревание, добавление органического реагента;
• на свойства выделяющихся осадков;
• на чувствительность реакций.

Аналитические реакции катиона Na⁺

Известно ограниченное число аналитических реакций катиона натрия.

1.Окрашивание пламени соединениями натрия (фармакопейная).

Методика.

На кончике графитного стержня (или на нихромовой либо платиновой проволочке) вносят в пламя несколько кристалликов соли натрия. Пламя окрашивается в ярко-желтый цвет. Окраска не исчезает в течение нескольких секунд.

Аналитические реакции катиона К⁺

1.Окрашивание пламени соединениями калия (фармакопейная).

Методика.

На кончике графитного стержня (или на нихромовой либо платиновой проволочке) вносят в пламя несколько кристалликов соли калия. Пламя окрашивается в фиолетовый цвет. Окраска не исчезает в течение нескольких секунд.

Методика.

Сначала готовят раствор, так как при стоянии он быстро портится. Для приготовления раствора: растворяют 2 г нитрита натрия, 0,9 г ацетата меди (II) и 1,6г ацетата свинца в 15 мл дистиллированной воды, предварительно подкисленной 0,2мл 30% уксусной кислотой.

На предметное стекло наносят 1 каплю раствора соли калия и осторожно выпаривают ее досуха. Остывший остаток обрабатывают каплей реактива и рассматривают кристаллы под микроскопом.

3.Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия (фармакопейная).

Методика.

Сначала готовят растворгексанитрокобальтатом (III) натрия, так как он со временем разлагается.

Для приготовления раствора: растворяют 5г хлорида кобальта (II) при нагревании в 5мл воды и одновременно 15г нитрита натрия в 100мл воды. Охлажденные растворы сливают вместе. К смеси при постоянном перемешивании (под тягой) прибавляют 5мл 50% уксусной кислоты. Выпадает осадок. Жидкости дают отстояться и фильтруют. Фильтрат представляет собой готовый реагент. В пробирку вносят 2 капли концентрированного раствора соли калия и 2 капли свежеприготовленного концентрированного раствора. Выпадает желтый осадок

!!! Если осадок не образуется, то потирают стенки пробирки стеклянной палочкой.

Аналитические реакции катиона NH₄⁺

1.Реакция разложения солей аммония щелочами (фармакопейная).

Методика.

В пробирку вносят 8-10 капель раствора соли аммония, прибавляют такой же объем раствора щелочи и осторожно нагревают раствор, не допуская его кипения и разбрызгивания. Выделяющийся газообразный аммиак обнаруживают с помощью стеклянной палочки, кончик которой смочен концентрированной хлороводородной кислотой - в парах аммиака наблюдается образование белого дыма хлорида аммония.

2.Реакция с реактивом Несслера (фармакопейная).

Методика.

К 1 - 2 каплям раствора соли аммония прибавляют 2-3 капли реактива Несслера. Выпадает аморфный красно-бурый осадок.

Аналитические реакции катиона Li⁺

Дата добавления: 2015-06-04