Реакция с реактивом Грисса—Илошвая

Реакция с перманганатом калия (нитрит-ион — восстановитель).

Реакция с иодидом калия (нитрит-ион — окислитель).

Реакция с металлической медью.

Методика.

В пробирку вносят 2-3 капли раствора нитрата калия, прибавляют 3-4 капли концентрированной серной кислоты, кусочек металлической меди и осторожно нагревают пробирку (под тягой!). Выделяются буро-желтые пары диоксида азота.

3.Реакция с сульфатом железа (II) и концентрированной серной кислотой. Методика.

3.1.В пробирку вносят 4 -6 капель раствора нитрата натрия (калия), 6-8 капель насыщенного раствора сульфата железа (II)и осторожно по стенке пробирки приливают по каплям концентрированную серную кислоту. При соприкосновении раствора серной кислоты с раствором в пробирке появляется бурое (или буро-коричневое) окрашивание жидкости.

3.2.На поверхность стеклянной пластинки наносят каплю раствора нитрата натрия (калия), в которую прибавляют кристаллик сульфата железа (II)и каплю концентрированной серной кислоты.

Около кристалла образуется бурое (или буро-коричневое) пятно.

Таблица 13А

Аналитические реакции аниона NO₃^-

Анион	Реактив	Наблюдения	Уравнение реакции (окислительно-восстановительные)
NO3^-	1.
2.
3.1.

Аналитические реакции аниона NO₂^-

ВНИМАНИЕ! НИТРИТЫ – ТОКСИЧНЫ!

1.Реакция с дифениламином (фармакопейная).

Методика.

В фарфоровую чашку (фарфоровый микротигель) или на чистую сухую стеклянную (фарфоровую) пластинку наносят 3-4 капли раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте и каплю (или кристаллик) нитрита натрия. Смесь окрашивается в ярко-синий цвет, который через некоторое время изменяется в бурый и, наконец, в желтый.

2.Реакция с сильными кислотами (фармакопейная).

Методика.

В пробирку вносят 2-3 капли раствора нитрита натрия и прибавляют 2-3 капли разбавленной серной кислоты. Выделяются желто-бурые пары оксидов азота.

Методика.

3.1.В пробирку вносят 2-3 капли раствора иодида калия, прибавляют 3-4 капли разбавленной серной кислоты, каплю свежеприготовленного раствора крахмала и 2-3 капли раствора нитрита натрия. Смесь окрашивается в синий цвет.

3.2.В пробирку вносят 2-3 капли раствора иодида калия, прибавляют 3-4 капли раствора серной кислоты, 3-4 капли органического экстрагента (бензол или хлороформ) и 2-3 капли раствора нитрита натрия. Встряхивают смесь. Органический слой окрашивается в фиолетовый цвет за счет образовавшегося йода.

Методика.

В пробирку вносят 1-2 капли разбавленного раствора КМnО₄, прибавляют 1-2 капли разбавленной серной кислоты и 3-4 капли раствора нитрита натрия. Розовый раствор перманганата калия обесцвечивается.

Методика.

На стеклянную пластинку наносят 2 капли нейтрального или уксуснокислого раствора нитрита натрия, прибавляют каплю раствора сульфаниловой кислоты и каплю раствора 1-нафтиламина (или 1-амино-2-нафтола). Смесь окрашивается в ярко-красный цвет вследствие образования соответствующего азокрасителя.

6.Реакция с солями аммония — реакция разложения (удаления) нитрит-ионов.

Методика.

В пробирку вносят 5 капель раствора нитрита натрия, прибавляют кристаллы хлорида аммония или сульфата аммония до получения насыщенного раствора (часть кристаллов прибавленной соли аммония не должна раствориться) и осторожно нагревают смесь. Наблюдается выделение пузырьков газа — азота.

Чтобы убедиться в полноте протекания реакции, в пробирку прибавляют каплю раствора иодида калия и каплю раствора крахмала. Если раствор не окрашивается в синий цвет, то это означает, что нитрит-ион в растворе отсутствует, т. е. содержавшийся в растворе нитрит прореагировал с катионами аммония полностью.

Дата добавления: 2015-06-04