Порядок проведения эксперимента

Описание лабораторной установки

Рис.5.4.Схема лабораторной установки для исследования химических реакций:

I - линия теплоносителя; II - линия раствора NaOH; III - линия раствора этилацетат (ЭТА);

IV - линия охлаждающей воды

Эксперименты проводят на установке, изображенной на рис. 5.4, основными элементами которой являются:

- стеклянный реактор 6, снабженный рубашкой для под­держания постоянной температуры;

- мерные сосуды 17 и 18 для исходных реагентов, также снабженные рубашками для поддержания постоянной температуры;

- термостат 13;

- измерительные приборы.

Реактор 6 через соединительные линии II и III связан с мерными сосудами 17 и 18. В реакторе, мерных сосудах и соединительных линиях поддерживают постоянную тем­пературу. Для этого через термостат 13, рубашки реакто­ра и мерных сосудов циркулирует теплоноситель (вода). Необходимую температуру теплоносителя устанавливают с помощью контактного термометра 14 и контролируют по показаниям ртутного термометра 15. Для проведения экс­периментов при температуре, близкой по своему значению к температуре в лаборатории, в термостат через кран 16 подают охлаждающую воду.

Перемешивание реагентов в реакторе осуществляют с помощью мешалки 5, соединенной с электродвигателем 1. Электродвигатель через выпрямительное устройство 3 под­ключен к сети переменного тока (U = 220 В). Изменяя с помощью потенциометра 2 напряжение, подаваемое на электродвигатель, регулируют скорость вращения мешалки. Для измерения числа оборотов электродвигателя установ­лен тахометр 4.

За ходом процесса смешения и химических реакций не­прерывно следят по изменению концентрации одного из реагентов (щелочи). Концентрацию щелочи определяют кондуктометрическим методом по величине проводимости Ζ раствора, находящегося в реакторе. Для этого в реактор введен датчик 9, соединенный с кондуктометром 10. Изменение концентрации щелочи (проводимости раствора) фик­сируют на ленте вторичного самопишущего прибора 11, шкала которого отградуирована в единицах концентра­ции (кмоль/м³). По окончании эксперимента реакционную смесь сливают в сборник 12.

1. Закрыть краны а и б на линиях, соединяющих мерные сосуды с реактором, и кран в на линии слива раствора из реактора.

2. Отмерив с помощью мерных цилиндров заданные коли­чества исходных реагентов (щелочи и этилацетата), за­лить их в сосуды 17 и 18 соответственно.

3. Включить кондуктометр 10 и вторичный прибор 11 в электрическую сеть.

4. Включить термостат и с помощью контактного термо­метра установить заданную температуру. О моменте ус­тановления в реакторе заданной температуры судят по достижению постоянного уровня сигнала, записывае­мого на вторичном приборе 11. Перед проведением экс­перимента при температуре 25 °С необходимо прекра­тить подачу охлаждающей воды через термостат, закрыв кран 16.

5. Заполнить реактор раствором щелочи, открыв кран а.

6. Включить выпрямительное устройство, тахометр и с по­мощью потенциометра 2 установить заданное число оборотов мешалки.

7. Залить в реактор раствор этилацетата, открыв кран б, зарегистрировать время начала эксперимента и включить секундомер.

8. Снимать показания значений текущей концентрации С _B со шкалы прибора 11 через заданные промежутки време­ни и записывать их в табл. 5.1.

9. По окончании эксперимента реакционную смесь слить из реактора в сборник 12, открыв кран в. Мерные сосуды и реактор промыть дистиллированной водой объемом не меньше суммарных объемов реагентов.

10. Полученные данные и результаты расчетов занести в табл. 5.1 и 5.2.

Варианты заданий

Задание 1.

1. Провести эксперименты с целью получения зависимо­стей концентраций реагентов от времени (кинетические кривые) для стехиометрической и нестехиометрической смесей реагентов при заданной температуре.

2. Для каждого эксперимента определить величину кон­станты скорости k химической реакции и относитель­ную ошибку ε эксперимента.

Задание 2.

1. Провести эксперименты с целью получения зависимо­стей концентраций реагентов от времени (кинетические кривые) для реакционной смеси заданного начального состава при различных температурах.

2. Для каждого эксперимента определить величину кон­станты скорости k химической реакции и относитель­ную ошибку ε эксперимента.

3. Найти величину энергии активации Е.

Дата добавления: 2015-06-04