Сущность метода

Спектрофотометрическое (фотоколориметрическое) титрование

Методом добавок

Спектрофотометрическое определение перманганата калия

Лабораторная работа

1 Задание. Определить массу перманганата калия в анализируемом

растворе спектрофотометрическим методом добавок.

2 Приборы, посуда, реактивы:

1) прибор для измерения оптической плотности растворов с набором

кювет;

2) 2 мерные колбы объемом 50,0 мл;

3) измерительные пипетки объемом 10,0 и 2,0 мл;

4) стандартный раствор KMnО₄, C(1/z KMnО₄) = 0,02 моль/л;

5) раствор серной кислоты с концентрацией C(1/z Н₂SО₄) = 2,0 моль/л.

3 Выполнение работы:

1) в мерной колбе на 50,0 мл приготовить раствор KMnО₄, взяв 7,5 мл стандартного раствора, 2,0 мл раствора серной кислоты и доведя до метки дистиллированной водой;

2) измерить оптическую плотность раствора KMnО₄ (п.1) при разных длинах волн. Каждое измерение повторять трижды, вести запись:

Таблица 1 – Зависимость оптической плотности от длины волны

Аλ	λ, нм
А1
А2
А3
Аср

3) вычислить среднее из 3 значений оптической плотности раствора KMnО₄ при каждой длине волны, записать в таблицу 1;

4) по полученным данным построить спектр поглощения раствора KMnО₄ в координатах Аср = f(λ) и выбрать оптимальную длину волны, соответствующую максимальному значению Аср;

5) получить у преподавателя анализируемый раствор в две чистые мерные колбы, в обе добавить по 2,0 мл серной кислоты;

6) в одну из колб добавить определенный объём стандартного раствора KMnО₄, объёмы растворов в обеих колбах довести до метки дистиллированной водой, тщательно перемешать;

7) измерить значения оптической плотности обоих растворов (каждого – трижды) при выбранной (п.4) длине волны.

Результаты измерений записать в таблицу 2;

Таблица 2 – Зависимость оптической плотности от концентрации

А	С(1/z KMnО4), моль/л
колба № 1	колба № 2
А1
А2
А3
Аср.

8) по средним значениям Аср (х) и Аср (х+д) рассчитать концентрацию (1/zKMnО₄) и массу (мг) перманганата калия в анализируемом растворе, предварительно вычислив концентрацию добавки (см. п. 1.4.3) [6, c. 127-128].

Фотометрическое титрование – это группа методов объёмного анализа, в которых точка эквивалентности при титровании определяется по изменению оптической плотности титруемого раствора. Метод прост в исполнении, достаточно точен при титровании разбавленных растворов, сильно- и слабоокрашенных, а также бесцветных для глаза растворов и мутных систем.

Метод основан на измерении при заранее заданной длине волны оптической плотности титруемого раствора после добавления малых известных объёмов титранта. При подчинении титруемой системы закону Бугера – Ламберта – Бера кривая титрования в координатах А = f(v) состоит из 2 пересекающихся отрезков. Точка пересечения соответствует точке эквивалентности.

Спектрофотометрическое титрование можно проводить без индикатора и с индикатором. При титровании без индикатора могут быть использованы реакции тех же типов, что и в химическом объёмном анализе. При титровании с индикатором чаще всего применяются реакции комплексообразования.

Дата добавления: 2015-06-04