II. Синтез

I. Подготовка.

Для синтеза соединения была спаяна стеклянная система (Рис.7).

Рис.7. Система для синтеза вещества (в разрезе).

Спайка системы производилась из трубок (молибденовое стекло) на кислородно-ацетиленовых горелках.

В систему предварительно была помещена навеска 1,506 г галлия чистоты 99,999%. Хлор для реакции получался в колбе Вюрца с капельной воронкой взаимодействием соляной кислоты с перманганатом калия:

2KMnO₄ + 16HCl = 2KCl + 2MnCl₂ + 5Cl₂↑+ 8H₂O

Система была укреплена в штативе, к одному её концу был присоединён шланг от аппарата для получения хлора, к другому – шланг к склянке с серной кислотой. Перед синтезом вся система предварительно хорошо прогревается.

Согласно выбранной методике, помещённый в нашу систему галлий сжигается в токе хлора.

После подготовки системы к синтезу кран капельной воронки был открыт, в систему начал поступать хлор. После того, как хлор вытеснил из системы воздух, началось прогревание трубки с металлом. При этом металл плавится и начинает реагировать с галогеном. На поверхности металла появляется налёт хлорида, который затем постепенно возгонятется и оседает в конце трубки в виде жёлтой жидкости. В конце опыта галлий загорелся в хлоре белым пламенем с фиолетовым подсвечением. Когда с хлором прореагировал весь металл, нагревание прекратили. На месте нахождения металла остался белый налёт нелетучих низших хлоридов. Образовавшийся хлорид галлия кристаллизовался в виде жёлтых игольчатых кристаллов, и затем был перегнан в два клапана, которые были отпаяны от системы. Желтый цвет, вероятно, объясняется избытком хлора, часть которого поглотилась хлоридом.

Дата добавления: 2015-06-27