Получение раствора нитрата магния (магнезиальной добавки)

Описание технологической схемы

Приготовление раствора нитрата магния осуществляется взаимодействием каустического магнезита с азотной кислотой по реакции:

МgO+2НNО₃=Мg (NО₃)₂+Н₂О+Q ккал.,

которая протекает с выделением большого количества тепла. Приготовление магнезиальной добавки производится в реакторах периодического действия. Осветление раствора от неразложившегося магнезита осуществляется методом отстоя.

Конденсат сокового пара из хранилища подаётся в реактор, затем туда же подаётся азотная кислота НNО₃ (н/м 57%) со склада азотной кислоты до получения разбавленной кислоты с массовой долей НNО₃ 36%.

Порошок каустического магнезита из силоса через шлюзовой питатель пневмоструйным насосом подаётся в реактор.

Для лучшего контактирования подаваемых реагентов в реактор через барботажное устройство подаётся технологический воздух давлением 0,1 МПа.

Реакция взаимодействия магнезита с азотной кислотой с массовой долей 36% проводится в течение 3-5 часов до полного разложения магнезита и с помощью дозирования порошка магнезита массовая концентрация нитрата магния (MgNO₃)₂ в пересчете на МgО в растворе доводится до 120-140 г/дм³, при этом массовая концентрация азотной кислоты в растворе должна быть 25-50г/дм³ [8].

Массовые концентрации магнезита и кислоты контролируются лабораторным анализом.

Процесс ведётся под атмосферным давлением при температуре не более 80°С. Температура процесса регулируется скоростью подачи магнезита в реактор.

Для снятия тепла реакции нижняя часть реактора оборудована внутренним змеевиком, по которому (при необходимости) подаётся оборотная вода.

Для улавливания пыли магнезита, выделяющейся при загрузке магнезита в реактор, и окислов азота при частичном разложении азотной кислоты в реакторе, предусмотрена грубая очистка выхлопных газов в верхней части реактора и тонкая очистка – в скруббере слабым раствором нитрата магния (промывными водами), подаваемым насосом из ёмкости через ротаметр.

По мере закрепления раствора промывные воды из ёмкости подаются на заполнение реактора перед включением его в работу, а в ёмкость для поддержания уровня подаётся конденсат сокового пара из корпуса.

Отмытые от примесей выхлопные газы из скруббера выбрасываются в атмосферу.

Полученный раствор нитрата магния после отстоя в реакторе медленно сливается в ёмкость для дополнительного отстоя, а затем по переливной трубе самотеком подаётся в ёмкость, откуда центробежным насосом непрерывно подаётся в донейтрализатор основного производства.

Дозировка добавки в донейтрализатор производится изменением расхода с помощью регулирующего клапана в соотношении с массовой долей нитрата магния в готовом продукте [8].

Для предотвращения слёживаемости магнезита в нижнюю часть силоса подаётся осушённый технологический воздух давлением 0,25 МПа (2,5 кгс/см²). Запылённый воздух из силоса, пройдя очистку на рукавном фильтре, вентилятором выбрасывается в атмосферу.

Для очистки ткани фильтра от пыли магнезита периодически подаётся осушенный технологический воздух давлением 0,4 МПа (4,0 кгс/см²).

Нейтрализация азотной кислоты газообразным аммиаком с получением растворов аммиачной селитры

Нейтрализация азотной кислоты газообразным аммиаком является простой необратимой реакцией:

NН₃+НNО₃ ® NН₄NО₃+Q,

которая в обычных условиях протекает почти без образования побочных продуктов и с выделением теплоты (144,936 кДж/моль или 34,624 ккал/моль при взаимодействии 100 %-ных исходных продуктов).

Для процесса нейтрализации применяется азотная кислота с массовой долей НNО₃ не менее 57 %, поэтому тепловой эффект реакции соответственно уменьшается на суммарную величину теплоты разбавления азотной кислоты и теплоты растворения твёрдой NН₄NО₃. Выделяющаяся в процессе нейтрализации теплота используется для испарения большей части воды из образующегося раствора аммиачной селитры, то есть на его концентрацию.

Процесс нейтрализации азотной кислоты газообразным аммиаком осуществляется в двух параллельно работающих аппаратах ИТН, под избыточным давлением не более 20 кПа (0,20 кгс/см³), то есть близким к атмосферному, с получени8ем раствора аммиачной селитры с массовой долей NН₄NО₃ не менее 89% [8].

Температура процесса 148-165°С. Предусмотрен контроль температуры в реакционном стакане и сигнализация понижения и повышения температуры.

Аппарат ИТН – вертикальный цилиндрический сосуд переменного диаметра. Нижняя часть аппарата – реакционная зона – конструктивно обеспечивает протекание реакции нейтрализации до конца с большой скоростью и вывод раствора из аппарата.

Верхняя часть аппарата – промыватель с 4-мя колпачковыми тарелками – обеспечивает очистку сокового пара от не прореагировавшего аммиака и капель раствора амселитры.

Азотная кислота подаётся в агрегат центробежным насосом из склада азотной кислоты, распределяется на два подогревателя, где нагревается до 75-9 °С за счёт теплоты конденсации сокового пара, и далее поступает в два аппарата ИТН [8].

Газообразный аммиак поступает в агрегат из заводской сети под давлением 0,25-0,45 МПа (2,5-4,5 кгс/см²). На входе аммиака в агрегат установлена электрозадвижка, управляемая дистанционно из ЦПУ, и отделитель–испаритель, предназначенный для отделения примесей жидкого аммиака. Жидкий аммиак испаряется за счёт тепла конденсации пара давлением 0,8 МПа (8,0 кгс/см²), подаваемого во внутренний змеевик аппарата.

Из аппарата аммиак направляется в трубное пространство подогревателя, где нагревается до 120-180°С паровым конденсатом, поступающим в межтрубное пространство теплообменника из пароувлажнителя.

Далее аммиак направляется в реакционную зону двух аппаратов ИТН. Давление газообразного аммиака перед подогревателем стабилизируется автоматически в пределах 0,18-0,22 МПа (1,8-2,2 кгс/см²) клапаном.

Заданная нагрузка по аммиаку на аппарат ИТН поддерживается автоматически регулятором массового расхода, отклонение расхода аммиака от заданного на ±5% сигнализируется при работе схемы регулирования в автоматическом режиме.

Массовый расход азотной кислоты в аппарат ИТН поддерживается автоматически в заданном отношении с массовым расходом аммиака регулятором с коррекцией по рН раствора аммиачной селитры на выходе из аппарата ИТН (1,2 рН 1) [8].

В аппаратах ИТН поддерживается кислая среда. Кислотность раствора амселитры после аппарата ИТН в пределах 1-4 г/дм³ свободной азотной кислоты (рН=1,0-3,0) регулируется автоматически 1,2 с помощью клапана тонкой дозировки, установленного на линии подачи аммиака в аппарат ИТН.

Для измерения рН на линии выхода раствора из аппарата ИТН установлено устройство разбавления плава (УРП) с рН-метром, минимальное значение рН раствора сигнализируется. При повышении температуры в реакционной зоне (вне реакционного стакана) аппарата ИТН (1,2Т22-2) до 180°С срабатывает блокировка.

Coковый пар, образующийся при испарении раствора аммиачной селитры в аппарате ИТН, и имеющий ту же температуру, что раствор в реакционной зоне, с давлением до 20 кПа (0,20 кгс/см ²) поступает в сепарационную часть аппарата, где промывается от примесей аммиака и амселитры на 4-х колпачковых тарелках слабым закисленным раствором амселитры и конденсатом сокового пара. На вторую (считая снизу) промывную тарелку из бака насосом подаётся закисленный слабый раствор амселитры с массовой концентрацией НNО₃ до 10-20 г/дм³, предварительно очищенный от механических примесей в фильтре, затем раствор протекает на 1-ю промывную тарелку и по переточной трубе в реакционную часть аппарата ИТН на смешение с реакционным раствором. Закисленный раствор амселитры, проходя 2-ю и 1-ю тарелки, контактирует с соковым паром и поглощает из него не прореагировавший аммиак.

Подача раствора на 2-ю тарелку аппарата ИТН1,2 регулируется дистанционно клапаном. На 4-ю тарелку аппарата ИТН из бака насосом подаётся конденсат со­кового пара, который проходит 4-ю и 3-ю тарелки, поглощает аммиачную селитру из сокового пара и в виде слабого раствора с массовой долей NН₄NО₃ 5-10% поступает в бак-гидрозатвор. При контакте сокового пара с раствором амселитры и конденсатом сокового пара на промывных тарелках тепло перегрева снижается, соковый пар становится насыщенным и выходит из сепарационной части аппарата ИТН с температурой 100-106 °С [8].

Над верхней промывной тарелкой аппарата ИТН установлен сетчатый отбойник и плоско-параллельная насадка, где соковый пар освобождается от брызг конденсата сокового пара и выходит из аппарата с массовой концентрацией амселитры не более 4 г/дм³ и азотной кислоты не более 4 г/дм³, на выходе сокового пара из аппарата ИТН установлено устройство отбора проб (УОП) с рН-метром, рН сокового пара регистрируется. Соковый пар из аппаратов ИТН частично (20-40 %) используется в качестве теплоносителя в подогревателях азотной кислоты, а остальная часть направляется в скруббере. Конденсат сокового пара из подогревателя поступает в бак, откуда насосом подаётся на орошение 4-х тарелок аппаратов ИТН.

Из аппаратов ИТН раствор амселитры поступает в донейтрализатор, предназначенный для нейтрализации избытка азотной кислоты газообразным аммиаком, введения магнезиальной добавки из хранилища насосом и поддержания щелочной среды раствора перед подачей его на стадию упаривания [8].

рН раствора амселитры после донейтрализатора в пределах 4,4-5,5 (массовая концентрация свободного аммиака в растворе 0,1-0,5 г/дм³) регулируется автоматически с помощью клапана, установленного на линии подачи аммиака в донейтрализатор. Для измерения рН на линии выхода раствора из аппарата установлен УРП с рН-метром, минимальное и максимальное значения рН сигнализируется.

Для исключения попадания раствора на стадию упаривания перед выпарным аппаратом установлен контрольный донейтрализатор с подачей в него аммиака дистанционно с помощью клапана-отсекателя.

Соковый пар с не прореагировавшим аммиаком из донейтрализаторов направляется на улавливание аммиака в скруббер-нейтрализатор. Скруббер заполнен насадкой из колец Рашига, которая орошается закисленным раствором амселитры. В линию подачи раствора дозируется азотная кислота, объёмный расход кислоты поддерживается в зависимости от рН раствора в баке. Отработанный раствор с массовой долей амселитры не более 30 % и массовой концентрацией азотной кислоты не более 20 г/дм³ направляется в промыватель паро-воздушной смеси.

Упаривание полученного раствора аммиачной селитры до состояния высококон­центрированного плава и перекачивание плава наверх грануляционной башни

Упаривание полученного раствора аммиачной селитры до состояния плава осуществляется под избыточным давлением, близким к атмосферному, за счёт использования тепла конденсации насыщенного пара давлением 1,2-1,4 МPа (12-14 кгс/см²) и противоточной продувки горя­чим воздухом в выпарном аппарате. Греющий пар подаётся в межтрубное пространство кожухотрубной части выпарного аппарата и в змеевики на трёх провальных ситчатых тарелках, расположенных в нижней части аппарата, и обеспечивает подвод теплоты, необходимой для испарения воды из раствора аммиачной селитры.

Раствор, поступающий в выпарной аппарат из донейтрализатора, равномерно распределяется на верхней трубной решётке и далее стекает по внутренней поверхности трубок в виде плёнки, упариваясь до массовой доли амселитры 99,0-99,5 %.

Температура плава на выходе из трубчатки выпарного аппарата поддерживается изменением давления греющего пара в пределах 175-185 °С. После трубчатки плав поступает в нижнюю часть аппарата, где последовательно проходит три провальные ситчатые тарелки и упаривается до массовой доли амселитры не менее 99,7 %. Атмосферный воздух нагнетателем подаётся в подогреватель, где подогревается до 175-190 °С насыщенным паром давлением 1,2-1,4 МPа. Подогрев воздуха до температуры процесса упаривания позволяет исключить существенный теплоотвод от плёнки раствора к продавленному воздуху [8].

Воздух после подогревателя проходит снизу вверх через тарелки нижней части, а затем по трубкам кожухотрубной части выпарного аппарата, контактируя при этом с упариваемым раствором. За счёт разницы парциальных давлений паров воды над раствором и в воздухе происходит массообмен, при котором раствор концентрируется, а воздух увлажняется.

Образовавшаяся паро-воздушная смесь с температурой не более 185 °С с массовой концентрацией амселитры не более 8 г/м³ и аммиака не более 2 г/м³ поступает в промыватель. Здесь на трёх ситчатых тарелках происходит промывка паро-воздушной смеси закисленным раствором амселитры, поступающим из скруббера. Кислота, содержащаяся в орошающем растворе, взаимодействует с аммиаком в паро-воздушной смеси. Орошающий раствор понижает температуру паро-воздушной смеси перед фильтрующими элементами до 70-100°С [8].

После промывки паро-воздушная смесь с массовой концентрацией амселитры не более 0,2 г/м ³ и аммиака не более 0,3 г/м³ смешивается с соковым паром из аппаратов ИТН и направляется в скруббер.

Плав амселитры из выпарного аппарата с температурой 175-185°С поступает в гидрозатвор-донейтрализатор.

Плав амселитры из гидрозатвора через фильтр поступает в бак, откуда погружным насосом подаётся наверх грануляционной башни, в напорный бак.

Дата добавления: 2015-06-28