Студопедия

КАТЕГОРИИ:



Мы поможем в написании ваших работ!

Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Мы поможем в написании ваших работ!

Методы выделения и идентификация. Физико-химическне свойства флороглюцидов





Физико-химическне свойства флороглюцидов

Флороглюциды обладают кислотным характером, обусловленным гидроксильными группами, связанными с ароматическим кольцом. Бензольное кольцо, вступая в реакцию с целым рядом реагентов, дает соединения с характерной окраской, что используется для обнаружения флороглюцидов в растениях. Флороглюциновые производные при отсутствии в их структуре пространственных затруднений способны к образованию межмолекулярных и внутримолекулярных связей. Они имеют характерную область поглощения в УФ спектрах (215—240 и 240—380 нм); кристаллизуются в виде веществ желтого, реже белого цвета; нерастворимы в воде, растворимы б органических растворителях (избирательно), хорошо — в щелочах и жирных маслах.

Выделение производных флороглюцина из растительного сырья проводят экстракцией различными органическими растворителями: этиловым эфиром, хлороформом, ацетоном, этиловым и метиловым спиртами. Получаемый после отгонки растворителя густой экстракт обрабатывают водным раствором гидроксида бария, оксида магния и т. д., е результате чего флороглюциды переходят в феноляты.

 

Рисунок данные спектра УФ и ИК для мономера аспидинола, выделенного из корневищ мужского папоротника

 

Водные растворы затем подкисляют концентрированными соляной, серкой или уксусной кислотами, при этом в осадок выпадает сумма флороглюцидов, называемая сырым филицином.

Хроматографцческий метод считается наиболее подходящим для разделения производных флороглгюцина и чаще всего используется при изучении этих веществ. Для этих целей применяют бумажную хроматографию, хроматографию в тонком слое сорбента и хроматографический метод разделения на колонках. Адсорбентом служат силикагель, диоксид кремния, полиамид, оксид алюминия. В качестве подвижной фазы используются смеси: петролейный эфир — хлороформ (1 : 1); бензол — хлороформ (1 : 1); циклогексан — хлороформ (1 : 1); гексан — петролейный эфир (1 ; 1) с 5 % этилового спирта к др. На хроматограмме для обнаружения производных флороглюцина используют их свойства флуоресцировать в УФ свете, а также давать окрашенные соединения с диазореактивами.



Строение веществ устанавливается на основании элементного анализа, температуры плавления, получения производных, в результате щелочного гидролиза (у ди- и полимеров), УФ, ИК, ЯМР и масс-спектроскопии.

 

Методики качественных реакций.

1) К 1 мл извлечения добавляют 3—5 капель смеси равных объемов 1%-ного раствора FeCl3 и K4Fe(CN)6. Образуется темно-зеленое окрашивание.

2) К 1 мл извлечения добавляют 2—3 капли реактива Паули по Кутачеку: вишнево-красная окраска переходит в оранжевую.

3)К 1 мл извлечения прибавляют раствор ванилина в концентрированной НС1: появляется красное окрашивание.

4) К 1 мл извлечения добавляют раствор FeCl3, K4Fe(CN)6, (1 : 1) и 10 капель концентрированной HNO3. Образуется темно-бурое окрашивание.

Количественное определение

Методы количественного определения производных флороглюцина ограничивались в фармакопеях различных стран только определением сырого филицина. В литературе имеются сведения о разработке хроматоспектрофотометрических методов определения флороглюцидов в кристаллическом порошке и сырье, в частности для флаваспидовой, ацетилфлаваспидовой кислот, аспидина, асгшди-нола. Метод основан на способности поглощать фенольные соединения в УФ области при определенных длинах волн, характерных для этого класса соединений.

 

 

Контрольные вопросы

1. Физико-химические свойства фенолъных соединений.

2. Качественные реакции на арбутин и флороглюциды.

3. Хроматографический анализ.

4. Качественные реакции на фенольные соединения.

5. Методы определение фенолгликозидов и флороглюцидов в сырье.


 





Дата добавления: 2014-01-03; Просмотров: 445; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



ПОИСК ПО САЙТУ:


Рекомендуемые страницы:

Читайте также:
studopedia.su - Студопедия (2013 - 2021) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление
Генерация страницы за: 0.002 сек.