Аналітичні реакції та вимоги до них. Безпробірковий метод

Безпробірковий метод

Пробірковий метод

Аналіз методом мокрої хімії

Аналіз методом сухої хімії

1. Пірохімічний аналіз - нагрівання досліджуємого об’єкта до високої температури в утворюється скло (

2. Механо-хімічний аналіз (або аналіз методом розтирання)

Метод вперше запропонував Д.І.Менделєєв, а практично використав Ф.М.Флавицький, 1892 р.

В основі методу лежить зміна забарвлення або виділення газу

CoCI_{2 (к)} + 4 NH₄SCN _(к) → (NH₄)₂ [Co (SCN)₄ ] + 2 NH₄CI_(к)

синій колір

2 NH₄CI _(к) + Ca(OH)_{2 (к)} → 2NH_{3 (г)} ↑ + CaCI_{2 (к)} + 2H₂O _(г)

CH₃COONa _(к) + NaHSO_{4 (к)} → Na₂SO_{4 (к)} + CH₃COOH ↑

запах оцту

Вперше ввів Р. Бойль: речовину, яку аналізують, розчиняють у воді, кислотах, лугах, амоніаку, органічних розчинниках.

У практиці аналітичної хімії, в основному використовують водні розчини різних речовин, тому що у водних розчинах можна контролювати умови проходження реакції, розчини легко дозуються і перемішуються.

Методи за технікою виконання характерних реакцій мокрим способом:

1) Пробірковий

2) Безпробірковий: а) Краплинний

б) Мікрокристалоскопічний

в) Безстружковий

г) Екстракційний

Реакції проводять в пробірках

Краплинні реакції - Змішування речовин на фарфоровій (керамічній або скляній) пластинці із заглибленнями на предметному склі. Цей метод розробив у 30 – роках вчений М.О. Тананаєв

Мікрокристалоскопічні реакції грунтуються на утворенні осадів, які мають характерну форму, колір та здатність заломлювати світло. Досліджують особливості кристалів під мікроскопом.

К⁺ + NаНС₄Н₄О₆ → КНС₄Н₄О₆ + Nа⁺

Класифікація методів аналізу в залежності від кількості (маси та об’єму) досліджуваної речовини

Назва	Маса речовини, г	Об’єм розчину, см^3
Нова	Стара
Грам. метод	Макроаналіз	1-10	50 - 100
Сантиграм. метод	Напівмікроаналіз	0,05- 0,5	1 – 10
Міліграм. метод	Мікроаналіз	10^-3-10^-6	10^-1-10^-4
Мікрограм. метод	Ультрамікроаналіз	10^-6-10^-9	10^-4-10^-6
Субмікрограм.метод	Нанограманаліз	10^-9-10^-12	10^-7-10^-10

Макроаналіз вимагає порівняно великих мас і об’ємів розчинів досліджуємої речовини.

Мікро – та напівмікроаналіз має ряд переваг:

- зменшується витрата реагентів у сотні раз

- повітря лабораторії в меншій мірі забруднюється газами і парою

- скорочується час на проведення дослідів

Аналітичною реакцією – може бути реакція, яка супроводжується аналітичним сигналом – зовнішнім ефектом: утворення осаду, поява забарвлення, газу.

Аналітичні реакції ділять на три групи:

1) Реакції відкриття або виявлення

Ag⁺ + CI^- = AgCI↓

2) Реакції перевірки, ідентифікації або тотожності

AgCI + NH₃* H₂O = [ Ag(NH₃)₂ ] CI + 2H₂O

3) Реакції розділення

У практиці якісного аналізу мокрим способом використовують такі реакції і реактиви:

1. Загально - аналітичні

2. Групові

3. Характерні

4. Специфічні

5. Селективні або вибіркові

Загально – аналітичні реакції -це реакції, в результаті яких всі або більшість різних видів йонів, які є у розчині, утворюють осад, чи газуваті продукти, або навпаки, в результаті яких осади переходять у розчин або розкладаються

Mg (NO₃)₂ MgCO₃

Ca (NO₃)₂ + Na₂CO₃ CaCO₃

Ba (NO₃)₂ BaCO₃

Fe (NO₃)₂ FeCO₃

Реакція осадження цих катіонів металів у вигляді карбонатів є загально – аналітичною.

Групові аналітичні реакції -це реакції в результаті яких із суміші йонів невелика їх група утворює осади чи газуваті продукти (або навпаки).

Са²⁺ СаSO₄

Sr²⁺ + H₂SO₄ SrSO₄

Ba²⁺ BaSO₄

Вимоги до групових реактивів:

Кількісне осадження йонів, осад, що утворився, повинен легко розчинятися в кислотах, надлишок даного реактиву не повинен заважати виявляти інші йони.

Характерні реакції -це такі реакції, в результаті яких з даним видом йонів утворюються продукти з особливо яскраво вираженими зовнішніми ознаками:

Колір, зміна кольору, виділення газу

2К⁺ + Na⁺ + [ Co(NO₂) ₆] ^3- → K₂Na[ Co (NO₂)₆] ↓ жовто – бурого кольору

(за умови відсутності йонів амоніаку)

Специфічні реакції -це реакції, використання яких дозволяє відкривати даний йон у присутності інших

NH₄⁺ + OH^- →NH₃ + H₂O

Селективні та вибіркові реакції -це аналітичні реакції реактиву з обмеженим числом йонів

SCN^- Fe³⁺

Co²⁺

Bi ³⁺

Mo^У

W^УІ

Вимоги до аналітичних реакцій:

- Відносно велика швидкість проходження реакції

- Реакція повинна бути характерною стехіометричною і стійкою до дій зовнішніх факторів

- Специфічність

- Селективність

- Чутливість

Чутливість реакції – це найменша маса речовини або йона, яка може бути відкрита даним реактивом.

Величини чутливості аналітичної реакції:

а) відкриває мий мінімум (абсолютна чутливість) – це найменша маса речовини (йона), яка може бути відкрита дією даного реактиву за певних умов

б) гранична концентрація або граничне розбавлення С_гран. – це відношення однієї масової частини визначуваного йона до найбільшої маси розчинника,

вираженої в тих же одиницях (г/ см³, г/мл) тому розчинник вода.

V _гран. = 1/ С_гран. (см³/ г)

Граничне розбавлення показує, в якому найбільшому об’єм водного розчину міститься визначуваний йон масою 1 г

в) мінімальний об’єм гранично розбавленого розчину V _мін. – це об’єм розчину, який містить відкриваний мінімум

г) границя виявлення (ГВ) – це найменша маса йона у грамах, яка міститься в одному сантиметрі кубічному досліджуваного розчину.

Дата добавления: 2017-01-14