Лабораторна робота № 8

Захист

Хід роботи

В кількісному аналізі велику роль грає вимірювання об’ємів різних розчинів та розчинників.

Головне завдання титрометричного аналізу – це визначення еквівалентності об’ємів реагуючих речовин у момент закінчення однієї з реакцій при умові, що концентрація однієї з реагуючих речовин відома.

Розчин з відомою концентрацією називається стандартним. Для його приготування користуються вихідною речовиною і мірними колбами. Стандартизовані розчини – це розчини концентрацію яких потрібно визначати шляхом титрування.

Мірні циліндри та мензурки. Мірні циліндри та мензурки (мал.1) призначені для приблизного вимірювання об’ємів. Їх виготовляють ємкістю від 50 до 1000 мл. По милка у визначенні об’єму при користуванні ними може досягати 0,2 – 0,4 мл. Мензурки відрізняються від циліндрів конічною формою і тому більш стійкі. Чим більше діаметр циліндрів, тим менша їх точність, тому великими циліндрами та мензурками не можна вимірювати малі об’єми. Для точного вимірювання об’ємів в аналізі використовують мірні колби, піпетки та бюретки.

Мірні колби. Мірні колби (мал.2) призначені для приготування розчинів з точною концентрацією та для точного розведення їх, а також для приготування точних об’ємів аналізуємої речовини. Їх виготовляють ємкістю від 50 до 2000 мл. Ємкість колби вказана на боковій поверхні та відноситься частіше до температури 200⁰С.

Речовину для розчинення вносять в мірну колбу через суху чисту воронку. Знімають з неї частинки речовини розчинником та заповнюють колбу до половини. Обертальними рухами розчиняють речовину та наливають стільки розчинника, щоб рівень рідини був на 3 - 5 мм нижче мітки. Потім по краплям доводять рівень розчину точно до мітки, щільно закривають пробкою та добре перемішують (вирівнюють концентрацію розчину).

Мал. 1.Мірні циліндр і мензурка Мал.2.Мірні колби.

Піпетки. Піпетками відбирають та переносять точні об'єми розчинів з однієї посудини в іншу. Піпетки бувають двох видів: циліндрична та з розширенням. Піпетки ємкістю 1 - 2 мл з поділеннями на десяті та сотні долі мілілітрів, називають мікропіпетками.

Циліндричні піпетки - це вузькі скляні трубки з поділеннями. Ємкість цих піпеток 1, 2, 5, 10 та 25 мл. Ними можна відмірювати будь-який потрібний об'єм розчину.

Більш точними являються піпетки з розширенням. Вони бувають ємкістю від 0,5 до 100 мл. Такими піпетками можна відбирати тільки один об'єм, на який вона розрахована. Чисту піпетку передчасно 2-3 рази промивають тим розчином, з яким будуть працювати. Рідину в піпетку набирають за допомогою резинової груші або всмоктування. Після того, як рівень рідини підніметься вище мітки, трубку піпетки закривають вказівним пальцем та дають рідині стекти так, щоб ніжна точка меніску впиралась в мітку. При набиранні рідини нижній кінець піпетки повинен знаходитись в рідині. При виливанні рідини палець не віднімають від отвору піпетки, а тільки послаблюють нажим. Після того як майже вся рідина вилилась, торкаються кінцем піпетки до внутрішньої сторони колби. Видувати рідину з піпетки не можна, бо вона калібрується на виливання.

Бюретки. Бюретки служать для вимірювання точних об'ємів розчинів при титруванні.. Це довгі скляні трубки, які калібровані на мілілітри та їх долі (мал.3). Нижній кінець бюретки закінчується скляним краном або невеликим відтягнутим кінцем з розширенням, до якого за допомогою резинової трубки приєднують скляну трубку, відтягнуту в капіляр. Резинову трубку зажимають металевим зажимом або помішують в неї скляний шарик діаметром набагато більше внутрішнього діаметра резинової трубки.

Приготовлену для титрування бюретку треба добре промити. Для миття бюретки використовують воду. Відкривши кран або зажим, випускають воду в стакан. Бюретку промивають 5-6 раз водопровідною водою.

Бюретку закріпляють в штативі у вертикальному положенні та заповнюють потрібним розчином трохи вище нульової точки. В капілярі крана або в резиновій

грубці не повинно залишатись бульбашок повітря. Щоб удалині повітря, рекомендується декілька швидко відкріпи та закрити кран (зажим) та відпустити з бюретки рідину сильною струєго.

В бюретках без крана для видалення повітря відгинають вверх резинову трубку З наконечником та відкривають зажим. Рідина виливається через загнуту доверху резинову грубку та витісняють з неї та наконечника все повітря. Після видалення повітря бюретку знову заповнюють повністю рідиною, а потім, відкривши кран або зажим, доводять рівень розчину до нульового ділення. Око наглядача повинне бути на рівні меніска. Об'єм світлих рідин відраховують за ніжнім меніском, темних, наприклад КМnО₄, І₂,за верхнім.

Мал.З. Бюретки

Ознайомившись з різним мірним посудом, перевірте його точність.

Для перевірки точності мірних колб, потрібно заповнити її за допомогою піпетки або бюретки.

Точність бюретки перевіряється шляхом лічби краплин від нульового десятого, двадцятого ділень.

При цьому легко впевнитися, що об’єм 100 краплин відрахованих від різних ділень, одинаків.

Це доказує те, що титрування треба починати завжди з нульового ділення, що для точності виконування аналізів завжди потрібно користуватися одним мірним посудом, дотримуватися обережності, уважності і точності.

Контрольні питання:

1. Що таке стандартний розчин?

2. Сутність об’ємного аналізу.

3. Для чого використовують мірні колби, піпетки, бюретки, мірні циліндри.

4. Що таке стандартизований розчин?

5. Необхідні умови проведення титрометричного методу аналізу.

6. Що таке грам-еквівалент?

7. Що таке титр розчину?

8. Які розчини називаються титр антами?

9. Правила використання мірного посуду.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Оцінка викладача: _______________________________________________________

Тема: «Приготування стандартизованого розчину гідроксиду калію або натрію. Приготування стандартного розчину щавлевої кислоти. Визначення еквівалентної молекулярної концентрації розчину гідрооксиду калію або натрію з використанням стандартного розчину кислоти.»

Мета: навчитися виконувати необхідні розрахунки, пов’язані з приготуванням титрантів методом кислотно-основного титрування, обирати індикатор, виконувати титрування і розрахунки пов’язані з ним.

Прилади та реактиви: терези т/х та аналітичні, різноваги, фарфорові чашки, воронки, мірні колби на 100 см³, піпетки, бюретки, колби для титрування; реактиви: сухий гідрооксид калію або натрію, суха щавлева кислота, дистильована вода, фенолфталеїн.

Дата добавления: 2017-01-14