Мурексидная проба

2. Наличие NH-кислотного центра обуславливает способность взаимодействия с солями тяжелых металлов (кобальта, меди, ртути, серебра). Вначале получают натриевую соль.

а) При взаимодействии с солями кобальта появляется быстроисчезающее интенсивное фиолетовое окрашивание и почти сразу же образуется осадок серовато-голубого цвета (отличие от теофиллина и кофеина):

б) При взаимодействии с раствором нитрата серебра в среде аммиака при встряхивании образуется густая желатинообразная масса, которая разжижается при нагревании до 80°С и снова застывает при охлаждении:

3. УФ-спектр водного раствора в кислой среде должен иметь максимум поглощения при 272 нм, в щелочной среде – при 274 нм.

ЧИСТОТА

1. Кофеин. После растворения в 0,1М растворе натрия гидроксида добавляют хлороформ, встряхивают. Хлороформное извлечение отделяют, хлороформ выпаривают, остаток сушат до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,5%.

2. Метилксантин. Препарат растворяют в 0,1М растворе натрия гидроксида и фильтруют. К фильтрату добавляют хлорид кобальта и быстро перемешивают. Появившееся фиолетовое окрашивание должно исчезнуть не позже чем через 2 минуты.

3. Допустимые примеси – хлориды, сульфаты.

4. Недопустимая примесь – органические примеси.

THEOPHYLLINUM (THEOPHYLLINЕ) ГФ ХII

1,3-диметил-1 Н -пурин-2,6(3 Н,7 Н)-дион, моногидрат или 1,3-диметилксантина моногидрат

Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.

Мало растворим в воде, 96% спирте, эфире и хлороформе. Легко растворим в горячей воде и горячем спирте, растворим в кислотах и растворах щелочей.

ПОЛУЧЕНИЕ

Алкалоид, содержащийся в листьях чая и кофе. Открыт Косселем в 1889 году.

Получают также синтетическим путем – методом Траубе – общим методом, предложенным для получения пуриновых оснований.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ГФ ХII. ИК-спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра теофиллина, представленному в ФС.

2. ГФ ХII. Мурексидная проба.

3. ГФ ХII. За счет кислотных свойств взаимодействует с раствором хлорида кобальта после растворения в растворе натрия гидроксида. Образуется белый с розовым оттенком осадок (отличие от теобромина и кофеина).

4. ГФ ХII. Температура плавления: от 270 до 274°С.

5. УФ-спектр водного раствора в кислой среде должен иметь максимум поглощения при 270 нм, в щелочной среде – при 275 нм.

6. В отличие от других пуриновых алкалоидов образует со щелочным раствором нитропруссида натрия характерное зеленое окрашивание, исчезающее после добавления избытка кислоты.

7. Теофиллин после щелочного гидролиза (в 30%-ном растворе гидроксида натрия при нагревании) превращается в теофиллидин, который вступает во взаимодействие с солью диазония, образуя азокраситель красного цвета:

8. Образует с 2,6-дихлорхинонхлоримидом в боратном буферном растворе (рН 8,5) мероцианиновый краситель интенсивно-голубого цвета:

ЧИСТОТА

1. ГФ ХII. Посторонние примеси. ВЭЖХ.

В качестве подвижной фазы используют ацетатный буферный раствор – ацетонитрил (93:7) Детектируют спектрофотометрическим способом при 272 нм.

На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика любой примеси должна быть не более площади пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1%); суммарная площадь пиков примесей должна быть не более чем в 5 раз превышать площадь пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5%).

2. ГФ ХII. Кислотность раствора.

3. ГФ ХII. Допустимые примеси – хлориды, сульфаты.

4. ГФ ХII. Недопустимая примесь – органические примеси.

EUPHYLLINUM (AMINOPHYLLINE)

Теофиллин с 1,2-этилендиамином

Белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым аммиачным запахом. На воздухе поглощает углекислоту, при этом растворимость уменьшается.

Растворим в воде. Водные растворы препарата имеют щелочную реакцию среды. Очень мало растворим в этаноле.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Дает все реакции, характерный для теофиллина, после его осаждения из водного раствора (полученного при нагревании) с помощью хлористоводородной кислоты. Осадок отфильтровывают, сушат и используют для идентификации.

2. Дает характерные реакции на 1,2-этилендиамин:

а)при добавлении раствора сульфата меди появляется ярко-фиолетовое окрашивание:

б) при добавлении бензоилхлорида в щелочной среде выпадает белый осадок дибензоилэтилендиамина. Осадок отфильтровывают, промывают водой, перекристаллизовывают из этанола, промывают, сушат и определяют температуру плавления (250-251°С).

в) при добавлении 2,4-динитрохлорбензола выпадает желтый осадок:

Реакцию нельзя проводить в присутствии первичных алифатических и ароматических аминов, тоже реагирующих с данным реактивом.

DIPROPHYLLINUM (DIPROPHYLLINЕ)

7-(2,3-диоксипропил)-теофиллин

Белый мелкокристаллический порошок горького вкуса.

Медленно растворим в воде в соотношении 1:10, растворим при кипячении в метаноле и этаноле 95%, практически нерастворим в ацетоне, хлороформе и эфире.

СИНТЕЗ

Осуществляют путем взаимодействия натриевой соли теофиллина с α-монохлоргидрином глицерина:

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Дата добавления: 2017-01-14