Pentoxyphyllinum (pentoxyphylline)

Мурексидная проба.

2. После кипячения с раствором гидроксида натрия выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумаги.

3. К препарату добавляют гидросульфат калия, пробирку накрывают фильтровальной бумагой, смоченной свежеприготовленным раствором нитропруссида натрия и каплей пиперидина и нагревают (окисление спиртовых гидроксилов). Появляется синее пятно, переходящее в розовое, при добавлении 2-3 капель 1М раствора гидроксида натрия.

Реакция основана на образовании летучих альдегидов в результате дегидратирующего действия на дипрофиллин гидросульфата калия. Окрашивание возникает при взаимодействии альдегидов с реактивом.

4. Температура плавления: от 158 до 163°С.

ЧИСТОТА

1. Прозрачность и цветность раствора.

2. Допустимая примесь – хлориды, сульфаты.

3. Недопустимая примесь – теофиллин (исходный продукт синтеза).

XANTINOLI NICOTINAS (XANTINOL NICOTINATE)

7-[2-окси-3-(N-метил-β-оксиэтиламино)-пропил]-теофиллина никотинат

Белый кристаллический порошок без запаха.

Легко растворим в воде, мало растворим в этаноле 95%, практически нерастворим в эфире и хлороформе.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. УФ-спектр 0,0025%раствора в 0,1 М растворе кислоты хлористо-водородной должен иметь максимум поглощения при 267 нм и плечо в интервале 262-264 нм.

2. Наличие кислоты никотиновой устанавливают ТСХ на пластинках Силуфол УФ-254, сравнивая со свидетелем. Пластинку с пробами испытуемого вещества и свидетеля (кислоты никотиновой) хроматографируют в системе н -бутанол – метанол – раствор аммиака – хлороформ (8:9:6:14) восходящим методом. Высушенную хроматограмму просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. Должно быть одно пятно ксантинола и одно пятно кислоты никотиновой.

В этой же системе растворителей определяют примесь теофиллина (не более 0,5%).

3. Температура плавления: от 180 до 186°С.

1-(5-оксогексил)-теобромин или 3,7-диметил-1-(5-оксогексил)-3,7-дигидро-1Н-пурин-2,6-дион

Белый или белый со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок, практически без запаха.

Умеренно растворим в воде и этаноле 95%, легко растворим в хлороформе, мало растворим в эфире.

СИНТЕЗ

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. УФ-спектр 0,0015%водного раствора должен иметь максимум поглощения при 274 нм, минимум при 246 нм и плечо в интервале 226-235 нм.

2. ИК-спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать по положению и относительной интенсивности полос спектру стандартного образца.

3. Как азотистое основание с раствором танина образует белый осадок таната, растворимый в избытке реактива.

4. При добавлении к водному раствору реактивов Зонненштейна (фосфорномолибденовая кислота) или Шейблера образуются белые осадки, а реактива Драгендорфа – желтый осадок.

В условиях аналогичных кофеину образует бурый осадок перйодида пентоксифиллина.

5. Образует азокраситель в условиях аналогичных теофиллину.

6. ТСХ. Проводят на пластинках с селикагелем G восходящим методом в смеси метанол – этилацетат (3:17). Проявляют хроматограмму, нагревая со смесью анисового альдегида, ледяной уксусной и серной кислот. Пятно окрашивается в желтый цвет, переходящий в темно-фиолетовый.

7. Температура плавления 103-106°С.

ПРОИЗВОДНЫЕ ГУАНИНА (2-АМИНО-6-ОКСИПУРИНА)

ACICLOVIRUM (ACYCLOVIR, ZOVIRAX) ГФ ХII

2-амино-9-[(2-гидроксиэтокси)метил]1,9-дигидро-6 Н -пурин-6-он

Белый или почти белый кристаллический порошок.

Легко растворим в диметилсульфоксиде, мало растворим в воде, очень мало растворим в 96% спирте, практически нерастворим в хлороформе и эфире.

Растворим в растворах кислот и щелочей.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ГФ ХII. ИК-спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца ацикловира.

2. ТСХ. Пятно основного вещества на хроматограмме должно быть на уровне пятна стандартного образца.

3. ВЭЖХ по времени удерживания основных компонентов с использованием гуанина в качестве внутреннего стандарта. Подвижная фаза: ледяная уксусная кислота – вода (1:1000).

ЧИСТОТА

ГФ ХII. Посторонние примеси.

Дата добавления: 2017-01-14