Техніка кислотно-основного титрування

АЛГОРИТМ № 27

Мікрокількісні визначення речовин

Мікрохімічний аналіз здебільшого зберігає принципи мікро­аналізу, але відзначається своєрідною технікою виконання, апара­турою, а також деякими специфічними для нього теоретичними особливостями.

Для мікрокількісних визначень наважка речовини може дорів­нювати або бути менша ніж 10 мг. Визначати можна досить точно і швидко за рахунок скорочення часу на звичайних маніпуляціях аналізу, як от: фільтрування, відгонка, прожарювання та ін. Крім того, для титрування малих об'ємів розчину витрачається значно менше часу, ніж у макроаналізі. Звідси виходить, що мікрохіміч­ний аналіз, зокрема мікрокількісний, можна використати в аналі­тичній практиці заводських, науково-дослідних, клінічних та ін­ших лабораторій. Особливо важливого значення набувають мікро-визначення під час виконання різних біологічних, судово-експер­тних і клінічних досліджень, тобто там, де доводиться маніпулю­вати невеликими кількостями матеріалу.

Деякі фактори, які не мають важливого значення в макрохімічних аналізах, помітно впливають на точність одержуваних ре­зультатів при мікровизначенні (наприклад, індикаторна помилка). Щоб уникнути цих помилок або щоб їх було менше, необхідно ко­ристуватися чутливішими методами аналізу, більш досконалою апаратурою і за можливістю скорочувати кількість маніпуляцій аналізу.

1. Заповніть бюретку розчином лугу (0,1 М NаОН).

2. Доведіть рівень рідини до нульової точки.

3. Помістіть титрований розчин (НС1) в конічну колбу (колбу Ерленмейєра), додайте 2 краплі розчину індикатору фенолфталеїну.

4. Підставте колбу з титрованим розчином під бюретку так, щоб кінчик бюретки не був надто високо над колбою і не дуже низько.

5. Покладіть під колбу листок білого паперу (щоб краще по­мітити зміну забарвлення розчину).

6. Тримайте колбу правою рукою, а лівою відкривайте і закри­вайте кран або затискувач, випускаючи рідину з бюретки. Розчин повинен витікати краплинами, спочатку швидше, а ближче до кінцевої точки — дуже повільно.

7. Перемішуйте обертальними рухами розчин у колбі під час титрування.

8. Припиніть додавати розчин, коли зміна його забарвлення Іокаже, що процес титрування закінчився.

9. Визначте об'єм робочого розчину, витраченого на титрування.

10. Запишіть результати титрування в робочий журнал.

11. Перевірте правильність результатів титрування (паралель­ним визначенням для цього в другу конічну колбу помістіть таку саму кількість титрованого розчину, заповніть бюретку робочим розчином і повторіть титрування). Якщо результати двох визна­чень розходяться не більш ніж на 0,1 мл (для бюреток місткістю 25 або 50 мл), вважайте їх правильними. У випадку розходження отриманих результатів титрування повторюють.

12. Проведіть 3 паралельні аналізи, якщо потрібне дуже точне визначення.

13. Обчисліть середнє арифметичне результатів аналізу і за-Іишіть у робочий журнал. 53

Питання для самоконтролю

1. Який титриметричний метод називається кислотно-основ­ним?

2. Вміст яких речовин можна визначити кислотно-основним методом?

3. Розчини яких речовин застосовують як робочі розчини в цьо­му методі?

4. Які речовини застосовують як вихідні речовини в цьому ме­тоді?

5. Чому розчин натрій гідроксиду не можна готувати за точно взятою наважкою?

6. Як фіксується точка еквівалентності в кислотно-основному методі?

7. Які індикатори використовують у кислотно-основному ме­тоді?

8. Що називається інтервалом переходу індикатора?

9. Що називається показником титрування?

10. Яке забарвлення має індикатор фенолфталеїн при рН 7,0; 9,0;13,0?

11. Яке забарвлення має метилоранжевий при рН 2,0; 5,0; 7,0?

Дата добавления: 2017-02-01