I.I. Реакционный сосуд

I. синтез

Синтез органических соединений

Работа под названием «органический синтез» включает последовательность действий, приводящих к образованию необходимого продукта из реагентов, посредством операций, характерных для органического синтеза. Синтез органических соединений включает следующие основные стадии:

a) собственно синтез, –включает порядок и скорость сочетания реагентов, создание условий для их взаимодействия, температурный режим протекания реакции и проч. В результате процесса образуется так называемая реакционная масса;

b) выделение продукта – отделение целевого вещества от побочных продуктов, оставшихся реагентов, растворителя, удаление основных примесей и получение продукта в виде сырья для очистки. Полученный в результате выделения продукт называют сырым (но не мокрым);

c) очистка продукта – получение целевого продукта в чистом виде. Операции очистки определяются агрегатным состоянием получаемого вещества, а также его химическими и физическими свойствами;

d) идентификация (анализ) полученного вещества – представляет собой установление структуры вещества аналитическими методами и определение его характеристических констант (температуры кипения, плавления, плотности, показателя преломления и проч.). Для ранее синтезированного соединения обычно бывает достаточно сравнения некоторых физико-химических свойств полученного продукта со справочными данными.

Основными операциями синтеза являются нагревание, охлаждение, перемешивание, встряхивание, растворение и проч. Обычно считается целесообразным проводить синтез в некотором сосуде хотя бы потому, что в нем достаточно удобно регулировать условия протекания синтеза. Кроме того, из этого сосуда достаточно легко можно обработать реакционную массу на стадии выделения сырого продукта. Поэтому необходимо ознакомиться с основными видами реакционных сосудов, применяемых в органическом синтезе.

Для проведения реакции обычно используют сосуд, в который можно поместить реагенты и осуществить синтез. Для этого необходимо соблюдение следующих условий.

а) объем сосуда был больше общего объема загружаемых ингредиентов. Обычно коэффициент заполнения (j) реакционного сосуда составляет 0.5 – 0.7, а при проведении реакции с перемешиванием значение jсоставляет 0.4 – 0.5;

б) материал, из которого сделан сосуд, должен соответствовать требованиям, предъявляемым температурным режимом реакции, и не должен реагировать с реакционной массой;

в) сосуд должен легко соединяться с дополнительными приборами, необходимыми для проведения синтеза.

Наиболее простыми и удобными в пользовании реакционными сосудами являются химические стаканы, которые могут быть изготовлены из фарфора (рис. 1,а) или термостойкого стекла (рис. 1,б). Стеклянные стаканы менее прочны, чем фарфоровые, однако стекло лучше проводит тепло, а, кроме того, позволяет наблюдать протекание реакции.

а		б		в

Рисунок 1

Исключительная простота конструкции, отличающая стаканы, устанавливает жесткий предел их функциям, оставляя лишь простые синтезы. Так, стаканы нельзя использовать при нагревании низкокипящих и легковоспламеняющихся растворителей. В этом случае часто применяют плоскодонную колбу Эрленмейера (рис. 1,в), к тубусу которой можно присоединить дополнительные приборы или закрыть пробкой.

При всех удобствах колбы Эрленмейера ее нельзя использовать при работе с вакуумом во избежание взрыва. Кроме того, при перемешивании и кипячении суспензий осадок скапливается у стенок колбы, что мешает нормальному протеканию реакции.

Наиболее универсальной формой реакционного сосуда, позволяющей совершать наибольшее количество операций, оказывается сферическая или близкая к ней, и поэтому посудой, чаще всего применяемой в синтезе, являются круглодонные (рис. 2,а), а также грушевидные (рис. 2,б) и остродонные (рис. 2,в) колбы.

а		б		в		г

Рисунок 2

Колбы чаще всего изготавливают из термостойкого стекла, однако известны случаи использования стальных, медных и даже полиэтиленовых колб. Материал для колбы выбирают в соответствии с условиями реакции.

Сложные синтезы, в ходе которых оказывается необходимым осуществление нескольких операций (прибавление реагентов, перемешивание, пропускание газов, температурный контроль и проч.), требуют специальных колб с несколькими горлами (рис. 2,г), число которых обычно не превышает четырех. Если по каким-либо причинам возникает необходимость в большем числе гор, используют многогорлые насадки (рис. 8).

Дата добавления: 2017-02-01