I.3.1. Нагревание

Прямой нагрев на пламени спиртовки или газовой горелки возможен только при использовании сосудов, изготовленных из термостойких материалов (металл, термостойкое или кварцевое стекло). Нагрев осуществляется при непрерывном движении горелкой для равномерного обогрева всей поверхности сосуда.

Использование электрических плиток (особенно с закрытым элементом) является более безопасным вариантом прямого нагрева. Однако и он не применим для нагревания легковоспламеняющихся жидкостей. Удобство прямого способа нагревания состоит в возможности быстрого удаления источника тепла.

Во избежание местных перегревов, а также для более точной регулировки температурного режима используют различные бани.

Наиболее простым видом бань является баня воздушная (рис. 4,а).

Воздух, однако, - плохой и ненадежный проводник тепла (возможны местные перегревы реакционной массы в колбе), поэтому регулировать температуру воздушной бани и реакционной массы трудно. Частым вариантом воздушной бани является баня паровая, позволяющая нагревать реакционную массу при температуре 100^о С. При применении песчаных бань - металлических чашек, заполненных мелким песком, - оказывается возможным нагрев практически во всем диапазоне температур, чаще всего применяемых в органическом синтезе. Однако и здесь терморегуляция является непростой проблемой, и также возможны местные перегревы, приводящие зачастую к последствиям неожиданным и нежелательным.

а б

Рисунок 4

Избежать локальных перегревов можно при использовании жидкостных бань. Наиболее распространенный вариант - водная баня, позволяющая осуществлять мягкий нагрев в диапазоне 20 – 100^о С. Регулирование температуры осуществляют обычно посредством контактных термометров, соединенных с терморегулятором (рис. 4,б). Необходимо отметить, что при пользовании водяной (и паровой) баней трудно обеспечить безводные условия для реакционной массы. Поэтому эти бани опасны при работе со щелочными металлами.

Бани, в которых в качестве теплоносителя используются масло, парафин или глицерин (называющиеся соответственно масляными, парафиновыми или глицериновыми), позволяют нагревать реакционную массу до 200-250^о С. Однако при высоких температурах они сильно дымят и становятся пожароопасными, а попадание воды приводит к разбрызгиванию содержимого, что чревато ожогами.

Прекрасным средством, позволяющим осуществить нагрев выше 80-100^о С, являются эвтектические сплавы. Чаще всего применяются сплав Вуда (Т_пл81^о С; Bi - 50, Pb - 25, Sn - 12.5, Cd - 12.5 %) и сплав Розе (Т_пл 98^о С; Bi - 50, Pb - 25, Sn - 25 %). Такие бани отлично проводят тепло, подчиняются терморегуляции и непожароопасны. Правда, при охлаждении в них нельзя оставлять колбы и термометры, поскольку сплав, кристаллизуясь, разрушает стеклянную посуду.

Дата добавления: 2017-02-01