КАТЕГОРИИ: Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748) |
Систематичний аналіз суміші катіонів шести аналітичних груп
Систематичний хід аналізу суміші катіонів IV-VI аналітичних груп Таблиця 3.1- Систематичний хід аналізу суміші катіонів IV-VI аналітичних груп
F Попередні дослідження. Аналіз суміші починають з попередніх спостережень і досліджень, а саме:
Звертають увагу на колір досліджуваного розчину. Якщо розчин безбарвний, то можна зробити висновок про відсутність катіонів Cr3+, Fe3+, Cu2+, Co2+ i Ni2+, які дають характерне забарвлення у водних розчинах. Визначають рН середовища за допомогою універсального індикатора. Нейтральне середовище свідчить про відсутність катіонів Sn2+, Sn(IV), Bi3+, Hg2+, Al3+, Cr3+, Zn2+, солі яких гідролізуються і зумовлюють кисле середовище. Проводять пробні реакції осадження. В окремій пробі до розчину добавляють сульфатну кислоту, якщо осад не утворюється, то відсутні катіони Pb2+, Sr2+, Ba2+, а можливо, і Са2+-іони. Якщо осад не випадає при додаванні хлоридної (соляної) кислоти HCl до окремої проби досліджуваного розчину, то відсутні катіони Ag+, Hg22+ i, можливо, Рb2+-іони. Якщо (в окремій пробі) при додаванні розчину NaOH i SnCl2 не з’являється чорний осад, то відсутні катіони Bi3+, Hg2+, Hg22+. F Виявлення катіонів дробними реакціями. В окремих пробах досліджуваного розчину виявляють катіони Fe2+ реакцією 56 з червоною кров’яною сіллю, Fe3+– реакціями 59 з жовтою кров’яною сіллю та 60 з амоній (калій) тіаціанатом, NH4+ реакцією 1 з лугом при нагріванні. F Відокремлення та аналіз катіонів другої аналітичної групи. До 3-5 см3 досліджуваного розчину, нагрітого до кипіння, добавляють розчин HCl з Сн=2, перевіряють на повноту осадження і центрифугують. Відділяють осад (осад 1, AgCl, PbCl2, Hg2Cl2) від розчину (розчин 1). Осад 1 промивають підкисленою водою і виявляють катіони другої аналітичної групи відповідно до систематичного аналізу суміші Ag+, Hg22+, Pb2+-іонів, починаючи з відокремлення PbCl2 (див. вище).
F Відокремлення та аналіз катіонів третьої аналітичної групи. З розчину 1 сульфатною кислотою з Сн=2 осаджують BaSO4, SrSO4, CaSO4 і частково PbSO4, центрифугують, відокремлюють осад (осад 2, BaSO4, SrSO4, CaSO4, PbSO4) від розчину (розчин 2) і аналізують на присутність катіонів третьої аналітичної групи відповідно до систематичного аналізу суміші катіонів ІІІ групи, починаючи з перетворення сульфатів катіонів ІІІ групи на карбонати. F Виявлення та аналіз катіонів першої аналітичної групи. Розчин 2 на дві частини. В одній частині (розчин 3) виявляють катіони першої аналітичної групи. Другу частину (розчин 4) залишають для подальшого аналізу. Для виявлення катіонів першої аналітичної групи відбирають 1 см3 розчину 3, нейтралізують його до слабколужної реакції концентрованим розчином аміаку, добавляють 5-6 крапель розчину (NH4)2CO3, суміш перемішують. Осад, що утворився при цьому відокремлюють центрифугуванням та викидають. Розчин над осадом (розчин 5) аналізують далі, попередньо вилучивши з нього NH4+-іони. Для цього розчин 5 наливають у фарфорову чашку, випаровують досуха і залишок прожарюють, поки повністю припиниться виділення білого диму. Щоб перевірити повноту видалення NH4+, до 3-5 краплин реактиву Несслера додають крупинку сухого залишку. Якщо випадає червоно-бурий осад, або розчин забарвлюється в червоно-бурий колір, продовжують прожарювати сухий залишок. Тільки переконавшись, що йон NH4+ повністю видалено (відсутнє забарвлення при виконанні реакції Несслера), чашку охолоджують, додають 1 см3 води і в окремих пробах виявляють катіони І групи. Для цього з фарфорової чашку відбирають 3-5 крапель рідини і виявляють йон Натрію реакцією 4 з K[Sb(OH)6] або 5 з Zn(UO2)3(CH3COO)8 (див. вище), далі в іншу пробірку з чашки відбирають 3-5 крапель розчину і виявляють йони Калію реакціями 7 з Na3[Co(NO2)6] або 8 зNaHC4H4O6. F Аналіз суміші катіонів IV-VI аналітичних груп. Розчин 4 містить катіони IV-VI аналітичних груп, тому його аналізують відповідно до систематичного ходу аналізу суміші катіонів IV-VI аналітичних груп, таблиця 3.1.
Контрольні питання 1. Складіть схему систематичного ходу аналізу Al3+-катіона за наявності Fe2+- i Cd2+-іонів. Чи заважають дані катіони виявленню Al3+-катіона реактивом алізарином? Так / Ні? Чому?
2. Складіть схему систематичного ходу аналізу Cr3+-катіона за наявності Ві3+- і Со2+-іонів. За допомогою якої специфічної реакції можна виявити Cr2O72–-аніон? Напишіть рівняння реакцій, за допомогою яких можна здійснити такі перетворення: Cr3+ ® Cr2O72 – ® CrO5. 3. Складіть схему систематичного ходу аналізу Zn2+-катіона за наявності Fe2+- i Co2+-іонів. Чи заважають дані катіони виявленню Zn2+-катіона реакцією з K4[Fe(CN)6]? 4. Складіть схему систематичного ходу аналізу Fe3+-катіона за наявності Al3+- i Ni2+-іонів. Чи заважають дані катіони виявленню Fe3+-катіона реакцією з NH4SCN (KSCN)? 5. Складіть схему систематичного ходу аналізу Cd2+-катіона за наявності Zn2+- i Fe3+-іонів. Яким чином можна вилучити осад CdS від осаду, що містить ZnS i Fe2S3? 6. Складіть схему систематичного ходу аналізу Mn2+-катіона за наявності Al3+- i Co2+-іонів. За допомогою якої реакції можна виявити Mn2+-катіони за наявності усіх інших катіонів? 7. Складіть схему систематичного ходу аналізу Ni2+-катіона за наявності Zn2+- i Mn2+-іонів. Чи заважають дані катіони виявленню Ni2+-іонів реактивом Чугаєва? Яка чутливість цієї реакції? 8. Складіть схему систематичного ходу аналізу Cu2+-катіона за наявності Sn2+- i Mn2+-іонів. Чи заважають дані катіони виявленню Cu2+-іонів реакцією з Na2S2O3 (надлишком)? 9. Складіть схему систематичного ходу аналізу Mg2+-катіона за наявності Al3+- i Hg2+-іонів. Чому у даному випадку неможливо виявити Mg2+-іони за допомогою реактиву Na2HPO4? 10. Складіть схему систематичного ходу аналізу Cd2+-катіона за наявності Cr3+- i Mn2+-іонів. Яким чином можна вилучити осад CdS від осаду, що містить Cr2S3 i MnS?
Дата добавления: 2014-01-04; Просмотров: 2526; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы! Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет |