Основные этапы химического анализа

Аналитический сигнал как источник информации о качественном и количественном составе вещества. Классификация методов химического анализа по характеру аналитического сигнала.

Аналитическая химия и химический анализ. Предмет и задачи аналитической химии. Классификация методов химического анализа.

ЛЕКЦИЯ № 1

План лекции:

1. Аналитическая химия и химический анализ. Предмет и задачи аналитической химии. Классификация методов химического анализа.

2. Аналитический сигнал как источник информации о качественном и количественном составе вещества. Классификация методов химического анализа по характеру аналитического сигнала.

3. Основные этапы химического анализа.

4. Принципы и методы качественного химического анализа.

Аналитическая химия - это наука о методах определения химического состава и структуры химических систем.

Химическая система (вещество) может представлять собой индивидуальное химическое соединение, смесь соединений, какой-либо материал (пластмасса, древесина и т.д.). Состав веществ и материалов имеет качественную и количественную характеристики.

Качественный состав указывает на наличие в веществе определенных химических элементов (элементный состав), функциональных групп (функциональный состав), а также индивидуальных химических соединений в смеси (молекулярный состав).

Количественный состав описывает количественное содержание отдельных составляющих в веществе.

Структурой химической системы называют пространственный порядок расположения атомов и их химических связей в молекуле вещества (внутримолекулярная структура), а также расположение и взаимосвязь молекул в химической системе (межмолекулярная структура).

Суммируя вышесказанное можно схематично изобразить основные характеристики химической системы, выбрав в качестве примера обычную воду

Определение качественного и количественного состава веществ и их структуры проводят с помощью химического анализа.

Таким образом, аналитическая химия является наукой, разрабатывающей и создающей методы химического анализа, то есть предметом аналитической химии, как науки, является теория химического анализа. Аналитическая химия разрабатывает теоретические основы методов анализа, определяет границы их применимости и метрологические характеристики, предлагает способы анализа различных объектов. Химический анализ является практическим применением аналитической химии.

В зависимости от того, какой аспект химической системы интересует химика-аналитика, различают качественный, количественный и структурный анализ:

- качественный анализ служит для определения качественного химического состава и идентификации (установление идентичности с эталоном) веществ;

- количественный анализ служит для определения количественных соотношений между компонентами химической системы;

- структурный анализ служит для исследования внутри- и межмолекулярной структуры веществ (например, молекула ДНК представляет собой две спирали, состоящие из пуриновых и пиримидиновых оснований, расположенных в определенной последовательности, и связанные между собой водородными связями).

Качественный анализ обычно предшествует количественному, а определение структуры проводят, как правило, имея информацию о качественном и количественном составе вещества.

По сложности проведения различают элементный, функциональный, молекулярный и фазовый анализ:

- элементный анализ – это установление наличия и количественного содержания химических элементов в веществе, то есть нахождение его элементного состава;

- функциональный анализ – это установление наличия и количественного содержания функциональных групп в молекулах органических соединений;

- молекулярный анализ – это установление наличия и количественного содержания молекул индивидуальных химических соединений в веществе, смесях и материалах;

- фазовый анализ – это анализ вещества на наличие в нем отдельных фаз, различающихся по своим химическим и физическим свойствам и отделенных друг от друга поверхностями раздела.

В зависимости от того, с каким количеством вещества оперируют при выполнении анализа различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикроанализ:

Вид анализа	Масса вещества, г	Объем раствора, мл
Макроанализ Полумикроанализ Микроанализ Ультрамикроанализ	0,1- 1,0 0,01 - 0,10 0,001 - 0,010 < 0,001 (до 10-6)	10 -50 1 - 10 0,1 - 0,5 < 0,01

При макро- и полумикрометоде используют обычную химическую посуду, система работы в обоих методах идентична, однако преимуществом полумикроанализа является значительно меньший расход реактивов. Микро- и ультрамикроанализ требует использования высокочувствительных реакций, специальных методов и аппаратуры. На практике в обычных химических лабораториях чаще всего применяется полумикроанализ.

Для проведения химического анализа необходимо, чтобы вещество или его составные части обладали определенными химическими, физическими и физико-химическими свойствами, позволяющими обнаружить, измерить количество и установить структуру этого вещества. Такие свойства называют аналитическими свойствами или аналитическим сигналом. Таким образом, аналитический сигнал - это свойство вещества, зависящее от его природы и содержания в пробе, то есть аналитический сигнал характеризует качественный и количественный состав анализируемого вещества. В зависимости от характера аналитического сигнала методы химического анализа делят на 4 группы:

1) химические методы основаны на использовании химических реакций (нейтрализации, окисления-восстановления, комплексообразования и осаждения), в которые вступает анализируемое вещество. Качественным аналитическим сигналом при этом является наглядный внешний эффект реакции - изменение окраски раствора, образование или растворение осадка, выделение газообразного продукта. При количественных определениях в качестве аналитического сигнала используют объем выделившегося газообразного продукта, массу образовавшегося осадка и объем раствора реагента с точно известной концентрацией, затраченный на взаимодействие с определяемым веществом.

2) физические методы не используют химические реакции, а измеряют какие-либо физические свойства (оптические, электрические, магнитные, тепловые и др.) анализируемого вещества, которые являются функцией его состава.

3) физико-химические методы используют изменение физических свойств анализируемой системы в результате протекания химических реакций. К физико-химическим относят также хроматографические методы анализа, основанные на процессах сорбции-десорбции вещества на твердом или жидком сорбенте в динамических условиях, и электрохимические методы (потенциометрия, вольтамперометрия, кондуктометрия).

Физические и физико-химические методы часто объединяют под общим названием инструментальные методы анализа, так как для проведения анализа применяют аналитические приборы и аппараты, регистрирующие физические свойства или их изменение.

В отличие от химических методов инструментальные методы анализа позволяют одновременно устанавливать качественный и количественный состав веществ быстро и достаточно точно. Примерами качественного аналитического сигнала в физических и физико-химических методах могут служить длина волны поглощаемого или испускаемого веществом электромагнитного излучения в спектроскопии (λ), параметры удерживания в хроматографии (время удерживания t_R), потенциал полуволны в полярографии (E_1/2), а коли-чественным аналитическим сигналом являются интенсивность поглощения или испускания электромагнитного излучения (оптическая плотность А), площадь хроматографического пика (пятна) (S), величина диффузионного тока (Id).

4) биологические методы используют для анализа биологически активных веществ. Например, антибиотики анализируют по их способности останавливать рост микроорганизмов, а сердечные гликозиды - останавливать изолированное сердце лягушки.

Таким образом, первоочередной задачей аналитической химии является обнаружение и всестороннее изучение аналитических свойств (определение аналитического сигнала) веществ с целью определения их взаимосвязи с составом и структурой анализируемых химических систем и создания на этой основе конкретной методики химического анализа.

В ходе любого анализа можно выделить следующие основные этапы:

1) отбор пробы для анализа (пробоотбор) и перевод ее в раствор (растворение);

2) разделение и концентрирование;

3) проведение анализа (конечное определение);

4) обработка полученных результатов.

1) Пробоотбор. Различают 3 вида пробы:

а) генеральная (первичная) проба – получают из большой массы анализируемого образца путем равномерного отбора вещества из разных частей по всему объему образца. Масса генеральной пробы составляет несколько десятков граммов и ее главным свойством является представительность. Представительность пробы - это соответствие состава пробы среднему составу анализируемого образца. Для получения представительной пробы необходимо вещества, отобранные для анализа из разных частей образца, тщательно перемешать (жидкие и газообразные) или растереть в ступке до однородной массы (твердые).

б) лабораторная (средняя) проба необходима для проведения всестороннего полного анализа образца и ее масса соответствует выбранным методам анализа. Лабораторную пробу получают из генеральной путем уменьшения ее величины методом квартования или с помощью автоматических пробоотборников. При квартовании пробу раскладывают равномерным слоем в виде квадрата и делят диагоналями на четыре треугольника. Две противоположные части отбрасывают, а две другие соединяют, еще раз измельчают и снова проводят квартование. Полученная таким образом лабораторная проба массой несколько граммов помещается в банку из темного стекла с притертой крышкой для предотвращения внешних воздействий. Часть лабораторной пробы предназначена для проведения арбитражного анализа.

в) аналитическая проба (проба для анализа) необходима для единичного определения. Аналитическую пробу получают из лабораторной путем взятия точной навески на аналитических весах. Примерную навеску пробы для анализа заранее рассчитывают, исходя из ориентировочного содержания определяемого компонента в пробе и метода определения.

При растворении пробы стремятся перевести в раствор все ее компоненты без потерь. При этом удобнее всего использовать воду, а также кислые или щелочные водные растворы, водные растворы комплексообразователей.

Для растворения органических соединений часто используются неводные растворители - спирты, кетоны, эфиры, ароматические и алифатические углеводороды, хлорорганика и т.д.

2) Разделение и концентрирование. Так как многие анализируемые образцы представляют собой смеси соединений, которые могут мешать определению друг друга, то необходимо их предварительное разделение химическими (осаждение, соосаждение), физическими (отгонка) и физико-химическими (хроматография, экстракция) методами. Этими же методами (плюс выпаривание) может быть осуществлено концентрирование отдельных компонентов для снижения предела их обнаружения (увеличения чувствительности). В результате концентрирования достигается увеличение концентрации анализируемого компонента в растворе, которое характеризуется коэффициентом концентрирования K _конц:

где: С _исх и V _исх - концентрация и объем исходного (разбавленного) раствора;

С _кон и V _кон - концентрация и объем конечного (концентрированного) раствора

3) Проведение анализа осуществляется по имеющимся стандартным аттестованным методикам в зависимости от задачи химического анализа.

4) Обработка полученных результатов включает обобщение сделанных наблюдений, определение правильности и воспроизводимости полученных данных, расчет результатов анализа, оценку достоверности полученных результатов методами математической статистики.

Дата добавления: 2013-12-12