Лекция 10. Спектропические методы и приборы для массовых агрохимических анализов

Спектропические методы и приборы для массовых агрохимических анализов

Нейтронно – активационный анализ (НАА)

План:

Теоретические основы

Достоинства нейтронно-активационного анализа (НАА)

Этапы проведения НАА

1. При облучении нейтронами, протонами и другими частицами высокой энергии многие нерадиоактивные элементы становятся радиоактивными. Активационный анализ основан на измерении этой радиоактивности.

Другим вариантом активационного анализа является метод гамма- спектроскопии, основанный на измерении спектра γ- излучения образца.

Энергия γ-излучения является качественной, а скорость счета –количественной характеристикой изотопа.

Относительно большая длина свободного пробега нейтронов в веществе растений, кормов, почв и удобрений позволяет исследовать пробы без предварительной обработки и получать качественные данные их элементного состава.

НАА более производителен по сравнению с другими инструментальными методами. Автоматическая установка НАА позволяеет одновременно определять азот, фосфор и калий в зерне различных сельхозкультур (пшеницы, кукурузы, ячменя, гороха, овса, риса и др.).

Сопоставление данных анализов зерна, полученных при помощи НАА и химического метода, показывает хорошую сходимость.

2. Достоинством НАА является низкий предел обнаружения (10-13-10-15г). Основным недостатком активационного анализа является громоздкость источника нейтронов а также нередко длительность самого процесса получения результатов.

Периоды полураспада и энергии излучения образовавшихся радиоактивных изотопов различны для определенных элементов, поэтому можно достигнуть значительной специфичности определения.

Источниками нейтронов в НАА могут служить ядерные реакторы, в которых проиходит управляемая цепная реакция деления ядер урана. Образовавшиеся в результате облучения пробы потоком нейтронов радиоактивные изотопы элементов претерпевают радиоактивный распад.

Для определения количества данного элемента в пробе применяют следующий способ. Одновременно с анализируемым образцом подвергают облучению в тех же самых условиях эталонный образец, в котором содержание данного элемента известно. После облучения измеряют активность эталона Аэт и пробы Апр и находят искомую массу mср из соотношени

Здесь А = λN, где

λ-константа радиоактивного распада, то есть доля числа ядер, распадающихся на единицу времени, с-1;

N–число образовавшихся радиоактивных ядер этого же элемента после облучения в момент времени t.

Облучение потоком нейтронов, длительность которого может составлять от нескольких часов до нескольких суток, приводит к превращению всех элементов пробы в радиоактивные изотопы. Поэтому непосредственное измерение активности облученного образца не дает возможности определить содержание примеси каждого элемента в отдельности. Необходима предварительная химическая обработка материала.

3. Полный НАА включает в себя следующие этапы:

1. Облучение эталонного и анализируемого образца в ядерном реакторе или посредством нейтронного генератора.

2. Химическая обработка:

а) переведение образцов в раствор и отделение примесей от основного компонента;

б) прибавление носителей – неактивных солей определяемых элементов около 10 мг каждого, необходимое для устранения возможных потерь определяемых элементов при дальнейшем химическом разделении;

в) химическое разделение определямых элементов – примесей сначала на отдельные грунты, а затем и на отдельные элементы методами ионного обмена, экстракции, дистилляции, осаждения органическими реагентами и др.

3. Измерение активности выделенных фракций элементов пробы и эталонного образца.

При инструментальном НАА анализ можно провести без разрушения пробы. Такой анализ отличается от радиохимического метода большой экспрессностью.

Дата добавления: 2014-01-06