Спекание с содой. Аппаратура. Параметры

Спекание ведут во вращающихся или шахтных гарниссажных электропечах. Весовое соотношение концентрат:сода=1:(3.5÷5). Оптимальная температура 1140-1180 ⁰С. Время вскрытия: 1-1.5 часа. Степень вскрытия – 98-99 %. Пылеунос – до 4 % шихты. Для пылеулавливания установливают циклоны.

Примеси, присутствующие в концентрате, образуют титанат Na2TiO3, феррит NaFeO2 и алюминат NaAlO2. Феррит разлагается водой с образованием NaOH и Fe2O3. Na2TiO3 также как Na2ZrO3 частично гидролизуется. NaAlO2 растворим в воде.

Na₂Zr(Ti)O₃+H2O=Zr(Ti)O(OH)₂+2NaOH

Выщелачивание ведут в 2 стадии: водное и кислотное. Цель водного выщелачивания – отмывка от избыточной соды и частичный вывод кремнекислоты (силикатов).

Na4SiO4+(n+2)H2O↔4NaOH+SiO2•nH2O

Цель кислотного выщелачивания – максимальный перевод циркония в раствор при удержании кремния в виде кремнегеля.

Водное выщелачивание:

· Реагент – оборотный содовый раствор

· Т:Ж=1:(15-25)

· Температура – 40-60 0C

· Время – 30 мин

Продукты водного выщелачивания: циркониевый кек (Na2ZrO3, Na2ZrSiO5, ZrO(OH)2, H2O•nSiO2, Na2TiO3,, Fe2O3, влажность – 15-25 %), содовый раствор (на получение натриевой селитры)

Кислотное выщелачивание

· Реагент – 45 %-ная НNO3 (Сизб=250-300 г/л)

· Т:Ж=1:(5-10)

· Температура – 90-95 0C

· Время – 2-3 часа

Продукты кислотного: цирконийсодержащий раствор – на экстракционную очистку (Zr – 25-40 г/л, Hf – 0.5-2.5 г/л, SiO2 – до 50 мг/л, Ti, Fe < 0.1 мг/л, НNO3 – 300-380 г/л)

Операции водного и кислотного выщелачивания ведут в аппаратах из нержавеющей стали (грануляторы, контактные чаны, гидроциклоны, центробежные сепараторы-сгустители и т.д.). Фильтрацию ведут на рамных фильтр-прессах (циркониевый кек), дисковых вакуумных (кремнекислота) и патронных (контрольный) фильтрах.

Преимущества содовой схемы:

· Универсальность

· Низкие потери циркония

· Высокая степень разложения циркона

· Хорошая очистка от примесей

· Простота организации крупномасштабного процесса и используемого оборудования

· Возможно последующее разделение Zr и Hf

Рис. 44. Технологическая схема содового вскрытия циркона

Рис. 44. Технологическая схема содового вскрытия циркона (окончание)

Недостатки содовой схемы

· Высокая стоимость реактивов

· Агрессивность спека к огнеупорам

Дата добавления: 2014-01-07