Детектори

Лекція 7

Колонки та термостати

Блок введення та випаровування проби

Гази подають безпосередньо у потік газоносія, а тверді та рідкі речовини переводять у газоподібний стан.

Колонки виготовляють із нержавіючої сталі, скла, яке ззовні обробляють полімерним матеріалом. Внутрішній діаметр набивних колонок 3 – 8 мм, довжина 1-3 м, капілярні клонки d = 0,15-1 мм, довжиною до 100 м.

Оскільки найбільшу теплопровідність мають водень і гелій, то вони використовуються у якості газу-носія. Детектор не специфічний, проби у ньому не руйнуються; оскільки теплоемність органічних речовин у 6-10 разів нижче теплоємності Н2 та Не, то при надходженні їх у детектор змінюється його сигнал. Використовується в аналізі як органічних, так і неорганічних сполук.

Полуменево-іонізаційний детектор, найпоширеніший.Його дія грунтується на збільшенні електропровідності водневого полум’я в електричному полі в присутності органічних речовин, які в ньому згорають, утворюючи йони і вільні електрони. При цьому збільшується йонний струм, який реєструється електродом-колектором. Цей детектор використовують при аналізі речовин, які мають зв’язки С-Н та С-С, тобто органічних речовини. Чутливість детектора 10-13 г/с.

Детектор електронного захоплення діє таким чином: газ, який виходить із хроматографічної колонки, потрапляє у комірку з двома електродами, де бамбардується потоком β-частинок. Газ-носій йонізується, обумовлюючи протікання струму постійної сили. У присутності речовин, здатних захоплювати електрони і утворювати стійкі сполуки (хлор-похідні, нітросполуки, хінони), потік електронів зменшується. Детектор електронного захоплення широко вживаний в аналізі хлормістких пестицидів.

Полуменево фотометричний детектор використовується для детектування Р- і S-вмісних сполук. Газ із колонки потрапляє у воднево-повітряне полум’я; і радикали переходять у збуджений стан. Повертаючись в основний стан, речовина випромінює світло. Сигнал фіксують за довжини хвилі фосфору 526 нм, сигнал сульфуру-за 394 нм (УФ –ділянка спектра).

Атомно-емісійний детектор діє аналогічно попередньому, проте атомізація здійснюється завдяки гелієвою мікрохвильовою плазмою, тому температура значно вища. Випромінювання реєструють фотометром при λ=170-178 нм. Селективно визначають хімічні елементи (P, S, C, Cl, Br тощо)

Мас-спектрометричний детектор останнім часом він забезпечує капілярну хроматографію (хромато-мас-спектрометрія), даючи змогу аналізувати складні проби − природні і стічні води, продукти метабаліти в біологічних об`єктах, органічні речовини ідентифікують за їх мас-спектрами.

Дата добавления: 2014-01-11