Реактиви

Розчин нітрату срібла, 0,05 моль-екв/дм³: 8,494 ± 0,001 г AgNO₃, х.ч., розчиняють у дистильованій воді й доводять об'єм розчину до 1 дм³ у мірній колбі. Розчин зберігають у склянці з темного скла. Точну концентрацію розчину встановлюють титруванням за стандартним розчином NaCl.

Розчин хромату калію: 120 г К₂СrO₄, х.ч., розчиняють у невеликому об'ємі дистильованої води; для видалення хлоридів добавляють розчин AgNO₃ до моменту появи червоно-бурого осаду. Через 2 год його фільтрують і доводять об'єм фільтрату дистильованою водою до 1 дм³ у мірній колбі.

Стандартний розчин хлориду натрію, 0,05 моль-екв/дм³: препарат NaCl, х.ч., прожарюють при 500 − 600 °С до повного видалення вологи. 2,922 ± 0,001 г такого NaCl розчиняють у дистильованій воді й доводять об'єм розчину до 1 дм³ у мірній колбі.

В роботі можна використовувати KCl, наважка якого має бути 3,727 ± 0,001 г.

Активоване вугілля БАУ: наважку активованого вугілля кип'ятять з розчином HCl (1: 3) упродовж 2−3 год. Якщо розчин набуде забарвлення, кип'ятіння повторюють зі свіжим розчином HCl доти, доки розчин над вугіллям не залишатиметься безбарвним. Вугілля промивають дистильованою водою до нейтральної реакції, заливають розчином NaOH концентрацією 2 М і залишають на ніч. Якщо розчин забарвлюється, операцію повторюють. Після повного видалення органічних сполук вугілля промивають дистильованою водою до нейтральної реакції і зберігають під шаром дистильованої води.

Після пропускання кожної проби води колонку з активованим вугіллям промивають 0,1 М розчином NaOH до зникнення забарвлення, а потім дистильованою водою до нейтральної реакції.

Визначення концентрації розчину АgNО₃ У конічну колбу піпеткою вносять 15,0 см³ стандартного розчину NаСІ концентрацією 0,05 моль-екв/дм³ і доливають дистильовану воду до об'єму 50 см³. Добавляють 0,5 см³ розчину К₂СrO₄ і титрують розчином АgNО₃, як в методиці визначення.

Концентрацію розчину АgNО₃ С_х (моль-екв/дм³) обчислюють за рівнянням

де V₁ − об'єм взятого стандартного розчину NаСІ, см³; С − концентрація стандартного розчину NaС1, моль-екв/дм³; V − об'єм розчину АgNО₃, витрачений на титрування, см³; Уо − об'єм розчину AgNO_з, витрачений на титрування «холостої» проби (дистильованої води), см³.

Меркуриметричне визначення

Принцип методу. Метод полягає в титруванні хлорид-іонів розчином нітрату ртуті(ІІ) за наявності змішаного індикатору дифенілкарбазону з бромфеноловим синім. Під час титрування іони Hg²⁺ зв'язуються з іонами Сl^- у стійкі безбарвні хлоридні комплекси HgCl₂, а надлишок іонів Нg²⁺ після досягнення точки еквівалентності утворює з дифенілкарбазоном менш стійкі забарвлені комплекси.

За меркуриметричного визначення вмісту хлоридів велике значення має кислотність розчину. Оптимальне значення рН (3,0 − 3,5) контролюють за допомогою кислотно-основного індикатору бромфенолового синього, що входить до складу змішаного індикатору.

Зависі, відновники і забарвлені органічні речовини, що заважають аналізу, видаляють так, як зазначено в методиці «Аргентометричне визначення». Аналізу заважають також хромат-іони та іони заліза, якщо їх концентрація більша за 10 мг/дм³.

Мінімальна визначувана концентрація дорівнює 2 мг С1/дм³ за аналізу 100 см³ проби. Якщо вміст хлоридів перевищує 10 мг/дм³, то для аналізу беруть менший об'єм води.

Методика визначення. Пробу води об'ємом 10 − 100 см³, в якій міститься не менш як 0,2 мг С1^-, випарюють досуха у фарфоровій чашці на водяній бані. Осад розчиняють за перемішування скляною паличкою у 0,5 см³ розчину азотної кислоти, добавляють 2 см³ етилового спирту і 3 − 4 краплі змішаного індикатору. Якщо при цьому розчин набуває синього відтінку, то по краплі добавляють розчин НNО₃ до появи жовтого забарвлення. Якщо після добавляння змішаного індикатору розчин стає жовтим, то по краплі добавляють розчин NaОН до моменту появи синього забарвлення, а потім − розчин НNO₃ аж до зміни синього забарвлення на жовте. Так створюється оптимальна кислотність середовища.

Титрування проводять розчином Hg(N0₃)₂ концентрацією 0,005 моль-екв/дм³ з мікробюретки, ретельно перемішуючи розчин скляною паличкою до зміни жовтого забарвлення на фіалкове.

Концентрацію хлоридів С_х (ммоль-екв/дм³) або С_у (мг/дм³) обчислюють за рівняннями

де V ₁ — об'єм розчину Hg(N0₃)₂, витрачений на титрування, см³; С — концентрація розчину Hg(N0₃)₂, моль-екв/дм³; V — об'єм проби води, см³; 35,45 — молярна маса еквівалента хлорид-іонів.

Дата добавления: 2014-11-06