Фізичні методи

Електрохімічні методи аналізу

Потенціометрія. Методом абсолютної потенціометрії вимірюють потенціал Е і за рівнянням Ернста обчислюють концентрацію йона в речовині. Метод використовують для визначення рН природних і стічних вод за допомогою скляного електрода; йоноселективні електроди дають змогу встановити вміст нітратів у рослинах та продуктах, концентрацію катіонів натрію, калію, кальцію, купруму, аніонів хлору, брому, йоду та ін.

Методом потенціометричного титрування визначають численні сполуки; порівняно зі звичайним титриметричним методом він дає змогу аналізувати забарвлені і каламутні середовища. Потенціометричні біодатчики використовують для визначення концентрації пестицидів у складних багатокомпонентних системах.

Вольтамперометрію поділяють на два типи: полярографічний аналіз, що базується на процесі електролізу і вивчені залежності сили струму від прикладеної напруги (цим методом у природних водах і ґрунтах визначають вміст цинку, кадмію, плюмбуму, купруму; з попереднім екстракційним відділенням токсичних елементів – залишкову кількість плюмбуму у виноградному соці з чутливістю 0,002 мг/л; токсичні елементи в продуктах, повітрі, стічних водах; використовуються методом і для визначення концентрації вітамінів, ферментів, гормонів в організмі людини, для діагностики захворювань), і амперметричне титрування (дає змогу визначити аніони, для яких немає точних і швидких титриметричних методів, а також багато органічних сполук).

Методами абсорбційної інверсійної вольтамперометрії визначають понад 40 катіонів металів, численні аніони, органічні сполуки (білки, ферменти, лікарські препарати, пестициди, стимулятори росту тварин, комплексони) в різних екологічних об’єктах.

Кондуктометрію (аналіз за електричною провідністю) використовують для визначення концентрації розчиненних солей у питних водах і водах для теплообмінного обладнання (пряма кондуктометрія). Кондуктометричним титруванням визначають суміші кислот у водному та водно-органічному середовищах, численні катіони й аніони; титруванням розчином хлориду барію визначають сульфати, хромати, оксалати, карбонати, цитрати; трилоном Б за різних значень рН аналізують суміші катіонів металів без попереднього їх розділення.

Спектральний аналіз – це фізичний метод визначення складу та будови речовини за її спектром – упорядкованим за довжиною хвилі електромагнітним випромінюванням. Для збудження атомів використовують полум’я пальника, енергію електричної дуги чи іскри.

Спектральний аналіз дає змогу встановити елементний, нуклідний і молекулярний склад речовини та її будову - атомно-емісійний спектральний аналіз.

Методом полуменевої фотометрії кількісно визначають понад 70 хімічних елементів, зокрема й катіони лужних металів у природних водах.

Атомно – абсорбційний аналіз ґрунтується на визначенні концентрації речовини за поглинанням шаром атомної пари елемента монохроматичного резонансного випромінювання.

Атомно-абсорбційний аналізатор МГА-915 – спектрометр із земанівською корекцією застосовують для елементного аналізу природних, питних і стічних вод, ґрунтів, біологічних проб повітря (при об’ємі проби 40 мкл межі визначення окремих елементів становлять: цинку – 0,004, хрому – 0,03, міді – 0,07, свинцю – 0,12 мкг/л).

Переносний аналізатор ртуті РА-915 дає змогу проводити безперервний моніторинг вмісту цього токсичного металу в повітрі робочого приміщення, в атмосферному повітрі з автомобіля, судна; методом холодної пари – у водах, методом піролізу - в харчових продуктах, нафті, крові, волоссі.

Портативний рентгенофлуоресцентний спектрометр „Спектроскан S” дає можливість визначити вміст 73 хімічних елементів. В екології його застосовують для контролю виробничих викидів, визначення концентрації металів у повітрі, воді, ґрунті, в пошуку руд, для контролю збагачення.

Мас-спектрометрія базується на розділенні газоподібних йонів у магнітному полі залежно від відношення величини маси йона до його заряду, яке впливає на інтенсивність сигналу. Метод застосовують переважно для визначення відносних ізотопних мас та ізотопного вмісту елементів, а також відносних молекулярних мас і структури органічних речовин. Мас-спектрометрією виявляють у ґрунті надзвичайно небезпечну забруднювальну речовину – тетрахлордибензодіоксин у концентрації 10^-6 мг/кг.

Метод ядерного магнітного резонансу (ЯМР) відображає взаємодію магнітного моменту ядра молекули речовини із зовнішнім магнітним полем. Метод дає змогу працювати в широкому діапазоні концентрацій, визначити, зокрема, вміст різних форм алюмінію та інших металів у природних водах.

Радіометричний метод аналізу ґрунтується на виявленні й вимірюванні як природної, так і штучної радіоактивності.

Для кількісного визначення радіоактивності використовують поняття абсолютної активності радіоактивних речовин, яку вимірюють у кюрі, та питомої активності – радіоактивності одиниці маси даної речовини, тобто міри відносного вмісту радіонуклідів у досліджуваному зразку. Її виражають числом розпадів за хвилину (чи секунду) і вимірюють у бекерелях.

Використовуючи природну радіоактивність, кількісно визначають понад 20 хімічних елементів, зокрема уран, торій, радій, актиній. Калій можна визначити у воді в концентрації 0,05 моль/л. Природна радіоактивність лежить в основі пошуку уранових руд за допомогою авіації та супутників.

Радіонукліди застосовують для виявлення пошкоджень у газопроводах, визначення місць витікання води з магістральних колекторів стічних і каналізаційних вод.

Активаційний аналіз ґрунтується на опромінені нерадіоактивних елементів нейтронами, протонами та іншими високоенергетичними часточками, внаслідок чого вони набувають радіоактивності.

На практиці використовують відносний метод аналізу, коли за однакових умов опромінюють досліджуваний зразок і еталон з відомим вмістом певного елементу. Часто зразок після опромінення розчиняють, здійснюють концентрування методами осадження, співосадження, екстракції, хроматографії і визначають активність продуктів розділення.

Метод ізотопного розбавлення полягає у введенні ізотопа певного елемента в аналізований розчин, що набуває активності. Потім цей елемент переводять в осад (екстрагують, хроматографують) і визначають активність розчину після його видалення. За різницею визначають активність осаду (екстракту, елюату) і обчислюють вміст компонента у зразках.

Рентгеноспектральний аналіз базується на послабленні інтенсивності рентгенівського випромінювання під час проходження крізь пробу. В рентгенофлуоресцентному аналізі на пробу діє первинне рентгенівське випромінювання, під впливом якого виникає вторинне рентгенівське випромінювання проби, характер якого залежить від якісного та кількісного складу аналізованої речовини.

Люмінесцентний аналіз ґрунтується на здатності речовин випромінювати світло під дією різних збудників: ультрафіолетового випромінювання або видимого світла (фотолюмінесценція), енергії хімічної реакції (хемолюмінесценція), яка дуже поширена в живій природі: світяться окремі види молюсків, ракоподібних, глибоководних риб, червів внаслідок взаємодії кисню з люциферином; ця реакція каталізується ферментом люциферазою, а явище називають біолюмінесценцією.

Деякі мінерали, наприклад флюорит, світяться при дії на них ультрафіолетового випромінювання, що використовують для безконтактного пошуку корисних копалин, зокрема нафти, виявлення плям нафти і нафтопродуктів на поверхні ґрунту чи водної гладі Світового океану.

Сортовий аналіз використовують для визначення якості зерна (свіже зерно і зерно, що псується, світяться по-різному в УФ-промені), різних видів палива, виявлення забруднень, сурогатів, підробок.

Тривалий час у більшості екологічних, технологічних, біохімічних лабораторій домінували фотометричні методи. Однак зниження ГДК і необхідність визначення забруднювальних і токсичних речовин у надзвичайно малих концентраціях зумовили широке впровадження люмінесценції, яка має високу селективність, дає змогу працювати з малими об’ємами, що зумовлює її переваги перед фотометричними методами.

Люмінесцентними методами аналізують природні й стічні води, повітря, грунт, продукти, визначають нафтопродукти, феноли, кадмій, купрум у питній воді та інше.

У хемілюмінесцентному аналізі використовують суміш: люмінал+ пероксид гідрогену, люцигенін+пероксид гідрогену...

Кількісний хемілюмінесцентний аналіз базується на вимірюванні інтенсивності або кількості виділеного в хімічній реакції світла фотографічним методом та за допомогою хемолюмінісцентних фотометрів. Хемілюмінесцентним методом визначають наявність мастил, каучуків, вітамінів, бітумів. Це один із найчутливіших методів, який дає змогу виявити 10 – 10^-4 мкг/мл речовини.

Дата добавления: 2014-10-23