Систематический анализ образца

Предварительные испытания на катионы

Катион	Химическая реакция	Аналитический эффект
NH	К нескольким каплям раствора соли (к нескольким кристалликам сухой соли) прибавляют 0.5 мл 2Н раствора NaOH, смесь нагревают (1).	Выделение газа с характерным запахом
NH	К нескольким каплям полученного раствора (1) добавляют 3–5 капель реактива Несслера	Раствор окрашивается в желто-бурый цвет
[Hg2]^2+	Восстановление на медной пластине	Поверхность становится зеркальной
К^+	Реакция окрашивания пламени	Фиолетовая окраска
Na^+	Реакция окрашивания пламени	Желтая окраска
Са^2+	Реакция окрашивания пламени	Кирпично-красная окраска
Sr^2+	Реакция окрашивания пламени	Карминово-красная окраска
Bа^2+	Реакция окрашивания пламени	Желто-зеленая окраска

Предлагаемая схема разделения и обнаружения катионов на аналитические группы приведена в таблице 10.

Таблица 10

Схема разделения катионов на аналитические группы кислотно-основным методом

К аликвоте анализируемого раствора прибавляют 1.5-кратный объем 2н. раствора HCl, перемешивают и отделяют (центрифугируют) осадок 1 от раствора 1
Осадок 1: хлориды катионов II группы. Обрабатывают горячей водой, цетрифугируют, получают осадок 3 и раствор 3	Раствор 1: катионы III, I групп. К раствору прибавляют равный объем насыщенного раствора (NH4)2SO4 и центрифугируют (осадок 2 и раствор 2)
Раствор 3: Раствор соли PbCl2: проводят реакции с KJ. катионы II группы.	Раствор 2: катионы I группы. Если в пробе присутствует катион аммония, его удалят при кипячении со щелочью, или маскируют формальдегидом. После чего открывают K+ реакцией с Na3[Co(NO2)6]
Осадок 3: хлориды серебра и ртути. Прибавляют к осадку концентрированный раствор аммиака, образуется раствор 4 и черный осадок ртути и ее оксид (осадок не исследуется).	Осадок 2: Осадок переносят в фарфоровую чашку, добавляют 10мл 4Н раствора Na2CO3 и кипятят 10 мин. После охлаждения добавляют 25 мл. воды, перемешивают и фильтруют. Раствор 3: катионы III, IV групп. К раствору прибавляют равный объем Na2CO3, нагревают и фильтруют (осадок 5 и раствор 5, который не анализируется)
Раствор 4: Нейтрализуется азотной кислотой по фенолфталеину, аммиакат серебра разрушается появление белой мути указывает на присутствие ионов серебра; или серебро определяется реакцией с иодидом калия.	Осадок 5 промывают горячей водой и растворяют в нескольких каплях 2Н раствора CH3COOH; 1–2 капли раствора смешивают с равным объемом гипсовой воды и наблюдают за выпадением осадка (таблица 3)
Осадок 1: Ba^2+. Не исследуется	Раствор 1: Ca^2+,Sr^2+. Прибавляют 2–5 капель насыщенного раствора (NH4)2SO4, нагревают до кипения и фильтруют(осадок 2 и раствор 2)
Осадок 2: Sr^2+. Белый осадок промывают 3-4 раза кипящей водой, заливают 4мл насыщенного раствора Na2CO3, кипятят 5 мин. и фильтруют. Повторяют обработку полученного осадка. Промытый осадок растворяют в минимальном количестве 2Н раствора CH3COOH и открывают стронций реакцией с родизонатом натрия.	Раствор 2: Ca^2+. В растворе открывают кальций по реакции с родизонатом натрия.

Дата добавления: 2014-11-06