Подлинность. Количественное определение

Кодеина фосфат

Codeini phosphas

Количественное определение.

ГФ: метод нейтрализации.

Точную навеску препарата растворяют в спирте, нагревают, прибавляют воду, титруют 0,1 М раствором HCl в присутствии метилового оранжевого до розового окрашивания.

УЧ=1; формула прямого титрования.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение. Анальгезирующее (наркотическое средство) и противокашлевое средство.

Форма выпуска. Таблетки 0,015.

Codeinum phosphoricum

Получение. Обработка кодеина фосфорной кислотой.

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. На воздухе выветривается. Легко растворим в воде, мало растворим в спирте, очень мало растворим в эфире и хлороформе.

реакции на кодеин:

1. с реактивом Марки (формальдегид + концентрированная серная кислота) образуется сине-фиолетовое окрашивание, усиливающееся при стоянии (в первую очередь омыляется метокси-группа).

2. препарат разбавляют в концентрированной серной кислоте, прибавляют хлорид железа (III), при слабом нагревании на водяной бане появляется синее окрашивание, переходящее в красное при добавлении 1 капли раствора азотной кислоты.

3. выделение осадка кодеина - к раствору препарата прибавляют раствор едкого натра. После потирания о стенки пробирки стеклянной палочкой выпадает белый кристаллический осадок, его отфильтровывают, промывают водой, сушат и определеяют температуру плавления.

белый кристаллический

реакции на фосфат-ион

1. с магнезиальной смесью в присутствии NH₄Cl

H₃PO₄ + MgSO₄ + 3NH₄OH ® MgNH₄PO₄↓ + (NH₄)₂SO₄ + 3H₂O

белый кристаллический

2. с молибдатом аммония в азотнокислой среде

H₃PO₄ + 12(NH₄)₂MoO_{4 +} 21 HNO₃® (NH₄)₃PO₄*12MoO₃↓ +

желтый

+ 21NH₄NO₃ + 12 H₂O

3. с серебра нитратом

H₃PO₄ + 3AgNO₃ = Ag₃PO₄↓ + 3HNO₃

желтый

Дата добавления: 2014-11-25