Методичні вказівки. Експериментальна частина

Експериментальна частина

Реактиви та обладнання: порошок Al₂O₃; дистильована вода; циліндр на 100 см³; торсійні терези; скляна паличка.

Рис. 2.11. Схема установки для седиментаційного аналізу: 1 – аретир; 2 – стрілка терезів; 3 – риска; 4 – важіль урівноваження; 5 – стрілка циферблата; 6 – гачок для шальки; 7 – скляний циліндр; 8 – шалька

Для отримання кривої седиментації визначають за допомогою торсійних терез (рис. 2.11) зміну маси частинок, що осідають на шальці (8), вміщеній у скляний циліндр (7) із суспензією досліджуваного порошку.

Діаметр циліндра треба підібрати так, щоб відстань між його стінками і шалькою складала не менше 3 мм. При менших зазорах на осіданні частинок даватимуться взнаки пристінкові ефекти. Відстань від шальки до дна циліндра повинна бути ~2–3 см (при більших відстанях можуть бути не враховані найбільші частинки). Висота Н від дна чашки до поверхні суспензії приблизно 15–20 см.

Шалька підвішується на гачечок (6), яким закінчується коромисло терезів. При цьому необхідно простежити, щоб циліндр був установлений співвісно з шалькою.

Для проведення вимірювань аретир терезів (1) переміщують у крайнє праве положення (при цьому стрілка циферблата (5) повинна знаходитися напроти нуля шкали). Стрілка терезів (2) відхиляється вліво від риски (3). Поворотом важеля (4) проти годинникової стрілки суміщають стрілку (2) із рискою (3). Масу шальки відраховують в мг за показами першої стрілки (5).

Із порошку досліджуваної речовини готують 0,5 % суспензію. Для цього наважку порошку (5 г) вносять в циліндр з водою 1 дм³. Перед початком зважування осаду суспензію перемішують поступальним рухом по вертикалі паличкою з надітим на її кінець гумовим диском. Після цього шальку опускають в суспензію і через 15 с, проводять перше зважування. Зважування проводять спочатку через 15 с, потім, оскільки осідання з часом сповільнюється, поступово збільшують інтервали між зважуванням до 30 с, 1 хв, (60 с), 2 хв (120 с) і кінець 5 хв. Для кожного інтервалу часу роблять чотири послідовних зважування. Аналіз вважають закінченим, коли два останні зважування з інтервалом між ними не менше 5 хв співпадають. Результати зважувань записують в таблицю. Кінцеву масу осаду приймають за 100 % і вираховують процентний вміст осаду для кожного виміру.

Таблиця 2.6.

Експериментальні та розрахункові дані для побудови кривої седиментації суспензії у воді

Інтервал часу, Δτ	Час осідання частинок, τ, с	Маса шальки з осадом, m1, мг	Маса осаду, m2 = m1 – m0, мг	Відносна маса осаду, Q, %

Обробку експериментальних даних проводять графічно:

1. За результатами аналізу будують криву седиментації у координатах τ(с) – Q(%). Оптимальний масштаб: по осі абсцис: 60 с – 1 см, по осі ординат: 10 % – 1 см.

2. До початкової точки (τ = 15 с) та кінцевої точки будують дотичні до перетину з віссю ординат. Перша дотична повинна пройти через початок осі ординат, друга – через точку, що відповідає значенню Q = 100%.

3. З точок дотику опускають перпендикуляри на вісь абсцис.

4. Одержаний відрізок осі абсцис ділять на ряд рівних відрізків, наприклад через 5 хв, і до цих точок будують перпендикуляри до перетину з кривою седиментації.

5. До точок перетину будують дотичні до перетину з віссю ординат. Одержують ряд фракцій осаду, які характеризуються початком (τ_поч) та кінцем (τ_кін) осідання виражених в секундах, а також відносною масою (ΔQ) фракцій (в %). Дані записують у таблицю 2.7.

6. Значення τ_поч та τ_кін кожної фракції підставляють у рівняння (2.17) і вичислюють r_max і r _min (r_max відповідає τ_поч, а r_min – τ_кін). Одержані дані заносять у таблицю 2.7.

Таблиця 2.7

№ фрак- цій	τ фракції, с	Відносна маса фракції, ΔQ, %	rmax фракції, мкм	rmin фракції, мкм	Δr, мкм	rсер, мкм	ΔQ/Δr
τпоч	τкін

Дисперсійний склад суспензії, визначений графічним методом

7. Для кожної фракції вичислюють Δr = r_max – r_min та r_сер = (r_max + r_min)/2.

8. Будують диференційну криву, для чого на осі абсцис відкладають середні значення радіусів частинок (r_сер), а на осі ординат – значення ΔQ/Δr для кожної фракції.

9. Графічним методом знаходять найбільш ймовірний радіус частинок фракції(Δr₀), а також ступінь полідисперсності порошку (r_max – r_min).

Звіт про роботу:

1. Побудувати на міліметровому папері криву седиментації та диференційну криву розподілу.

2. Визначити ймовірний розмір частинок (Δr₀) та ступінь полідисперсності (r_max – r_min) суспензії.

ПИТАННЯ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЮ

1. Чим пояснюється відносна стійкість колоїдних систем? У чому полягає їх кінетична та агрегативна стійкість? Якими чинниками зумовлені різні види стійкості колоїдних систем?

2. Який процес називають коагуляцією і який – седиментацією? Якими методами можна спричинити коагуляцію колоїдного розчину?

3. Чому додавання електроліту спричинює коагуляцію колоїдної системи? Охарактеризуйте основні правила електролітної коагуляції гідрофобних золів.

4. Виведіть формулу для розрахунку радіуса частинок суспензії.

5. Як розрахувати середній радіус кожної з фракцій порошку?

6. Як за допомогою графіка знайти вміст окремої фракції порошку в його загальній масі?

7. Що називається функцією розподілу? Як її розрахувати?

Розділ 3

Дата добавления: 2014-11-29