Лабораторная работа № 2 Получение тонких пленок методом термического испарения в вакууме

ТЕХНОЛОГИЯ ТОНКИХ ПЛЕНОК

Для получения тонких пленок применяются следующие методы:

1. химические;

2. электрохимические;

3. термическое испарение в вакууме;

4. катодное распыление;

5. магнетронное распыление и т.д.

Из всех перечисленных методов одним из наиболее универсальных и разработанных является метод термического испарения в вакууме. В камере для осаждения создают давление не выше 10^-4 мм рт. ст. и затем нагревают испаряемое вещество в специальном испарителе. Испарением в вакууме можно получать и металлические, и диэлектрические пленки.

Температуру, при которой упругость паров испаряемого вещества достигает 10^-2 мм рт. ст., условно принято называть температурой испарения данного вещества.

Процессы, происходящие при испарении, определяются в первую очередь степенью вакуума в системе. Вакуум должен быть таким, чтобы атомы испаряемого вещества не претерпевали соударений с молекулами остаточных газов при движении к подложке. Например, длина свободного пробега молекул азота составляет 5·10^-3 см при давлении 1 мм рт. ст. Поэтому при изготовлении пленок методом термического испарения необходимо давление не выше 10^-4 мм рт. ст. В этом случае испаренные атомы распространяются прямолинейно и подчиняются известным из оптики законам Ламберта:

1. Интенсивность испускания под углом φ относительно нормали к испускающей поверхности пропорциональна cosφ.

2. Скорость роста пленки (количество атомов металла, попадающих в единицу времени на 1 см² подложки) в случае точечного источника обратно пропорциональна квадрату расстояния от источника до подложки.

Скорость испарения, т.е. количество материала, испаряемого в 1с с 1 см² испарителя, может быть определена по следующей формуле:

где ω - скорость испарения г·см^-2·с^-1;

Р - давление насыщенного пара;

М - молекулярный вес;

Т - абсолютная температура, К.

Если на пути движения молекулярного потока испаренного вещества поместить подложку, то на ее поверхности образуется тонкая пленка сконденсированного вещества. Для большинства металлов конденсация их паров при комнатной температуре не сопровождается отражением атомов от подложки. Однако для некоторых металлов наблюдается полное или частичное отражение атомов от поверхности конденсатора. При выборе режимов испарения, а также при вычислении толщины слоя по количеству испаренного вещества большое значение приобретает вопрос о том, сколько атомов остается на подложке не отразившись. Если через V обозначить число молекул, ударившихся в единицу времени о поверхность конденсатора, то скорость конденсации молекул υ = Vα, где α- коэффициент аккомодации, представляющий собой отношение числа молекул, фактически сконденсировавшихся на подложке, к числу молекул, ударяющихся о подложку в одно и то же время.

Конденсация атомного пучка на стеклянной поверхности зависит от температуры. При температуре выше критической атомы испаренного металла полностью отражаются от конденсатора. Критическая температура зависит от природы конденсируемого вещества, природы подложки, степени ее очистки и от плотности падающего атомного пучка. Критическая температура возрастает с увеличением интенсивности падающего пучка. Поэтому, кроме понятия критической температуры, существует понятие критической плотности потока.

Критической плотностью атомного пучка (потока) при данной температуре называется такая плотность, ниже которой конденсированная пленка не может быть образована. Значение критической плотности является функцией температуры подложки и широко меняется для различных металлов. Теоретически эта зависимость определена Френкелем и имеет следующий вид:

V_кр = А·е^-U/kt,

где V_кр - критическая плотность пучка;

Т - температура подложки;

U - энергия связи атома с подложкой;

А - постоянная величина, зависящая от рода испаряемого вещества.

Распределение конденсата по поверхности подложки зависит от формы испарителя, а также от расположения испарителя относительно подложки. В зависимости от формы испарителя испарение может происходить или равномерно во всех направлениях, или в каком-то определенном направлении.

С этой точки зрения испарители могут быть классифицированы следующим образом:

1. Точечные испарители. Их излучающая поверхность невелика по сравнению с расстоянием до подложки. Испарение происходит равномерно во всех направлениях.

2. Направленные испарители. Например, небольшая плоская излучающая поверхность. Испарение в этом случае происходит по закону косинуса.

3. Проволочные испарители. Излучающая поверхность представляет собой цилиндр с малым, по сравнению с другими размерами, диаметром. Если распыление производится из точечного или небольшого плоского направленного испарителя, и подложка расположена параллельно испарителю, то толщина пленки на подложке может быть определена по формуле:

где Δ – толщина пленки;

m – скорость испарения;

γ – удельный вес;

h – расстояние от испарителя до подложки.

Испарение вещества в вакууме может производиться несколькими способами. Для испарения легкоплавких веществ чаще всего используются тигли, нагревание которых может осуществляться токами высокой частоты, при помощи вольфрамовой спирали, путем пропускания тока через материал тигля и т.д. Для испарения тугоплавких металлов применяется проволока, покрытая испаряемым металлом электролитически и нагреваемая электрическим током. Для большинства металлов весьма простым и удобным способом является испарение из спиралей и лодочек. В этом случае навеска распыляемого материала помещается внутри спирали или лодочки. В качестве материалов нагревателя используются W, Mo, Pt.

Порядок выполнения работы

I. Подготовка подложек

Адгезия тонкой пленки к подложке определяется чистотой ее поверхности. Поэтому перед помещением в вакуумную систему подложка должна быть тщательно очищена от возможных загрязнений. Предварительная очистка поверхности стекла, металла, керамики производится в следующей последовательности:

1. Обезжиривание путем кипячения в 20%-ном растворе соды.

2. Обработка хромовой смесью. Подложки помещают в плоскую фарфоровую чашку, заливают хромовой смесью, нагревая до температуры 50-70°С, и выдерживают при этой температуре 3-5 минут.

3. Обработанную хромовой смесью подложку моют сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой.

4. Вымытую подложку ставят в сушильный шкаф и сушат при температуре 120-130°С в течение 15-20 минут.

При обработке подложек категорически! запрещается брать их руками. Необходимо пользоваться пинцетом.

II. Получение металлических пленок на установке П0РА-1М

Термическое испарение металлов (преимущественно А1 и Cu) производится на вакуумной установке П0РА-1М, упрощенная вакуумная схема которой представлена на рис.8.

Основной частью поста является стеклянный колпак, устанавливаемый на металлической тарели через резиновую прокладку. Рабочее пространство колпака разделено на 2 камеры, в каждой из которых распыляется только один какой-то металл. Навеска металла в виде отрезка проволоки помещается под стеклянный колпак внутрь вольфрамовой спирали.

В качестве подложки используется покровное стекло, предварительно обработанное по вышеуказанной методике.

После загрузки подложек и навесок металла закрываем кран "натекатель" (9) и "напуск в форвакуумный насос, открываем водопроводный кран для охлаждения диффузионного насоса, включаем тумблер "сеть" и форвакуумный насос. При этом кран "байпас" (6) должен

Напуск воздуха в форвакуумный насос

Байпас

Натекатель

Высокий вакуум

Рис. 8. Схема установки ПОРА – 1М:

1- стеклянный колпак; 2,2'- вольфрамовые спирали

(2-для получения Аl; 2'-для получения Сu);

3,3'-подставки, на которые помещаются подложки

(3-для пленки Аl; 3'-для пленки Сu)

быть закрыт, а краны "высокий вакуум" (7) и (8) - открыты. При вакууме не хуже 10^-1 торр включаем нагреватель диффузионного насоса и полностью откачиваем систему приблизительно до давления 10^-4 торр. Теперь можно производить распыление образца. Для этого необходимо включить тумблер "распылитель" и, вращая рукоятку "накал испарителя"; постепенно увеличить ток через вольфрамовую спираль. Контроль тока производится косвенно по вольтметру "накал испарителя".

Нужный режим испарителя подбирается опытным путем, наблюдая за испарением через подложку. Нагреватель при этом становится невидимым, если толщина напыленной пленки около 1000 Å. После окончания процесса распыления необходимо выключить распылитель и через 10-15 минут произвести выгрузку образца. Для этого необходимо закрыть кран 7 (кран (6) закрыт), открыть кран "натекатель" (9), напустить воздух в рабочий объем, без усилия снять колпак и положить его на подставку. Подложку с нанесенной пленкой следует извлекать с помощью пинцета, а затем произвести измерение параметров полученной пленки (количества распыленного вещества, электрического сопротивления). Соответствующие методики приводятся ниже.

Не выключая поста, можно загрузить новые подложки, навески металла и произвести напыление последующих образцов (по заданию преподавателя). Для этого необходимо закрыть краны 8 и 9 (кран (7) закрыт), открыть кран 6 и откачать установку до давления 10^-1 торр, закрыть кран 6, открыть краны 7 и 8, откачать установку до рабочего давления и произвести напыление пленки.

При выполнении данной работы по заданию преподавателя можно произвести следующие исследования:

1) влияние расстояния между подложкой и испарителем на параметры и качество пленки;

2) влияние температуры испарения или напряжения накала на скорость испарения и параметры пленки;

3) зависимость электрического сопротивления пленки от ее толщины;

4) влияние степени вакуума на качество получаемых пленок.

В отчетах, кроме результатов измерений, необходимо приводить и качественное описание внешнего вида пленок.

Дата добавления: 2014-12-23