Лабораторная работа № 5 Получение пленок методом магнетронного распыления

Несмотря на свои широкие возможности метод получения тонких пленок путем термического испарения в вакууме имеет и существенные недостатки: неоднородность по толщине пленок, нанесенных на большие площади, высокая инерционность процессов термоиспарения, трудности с получением пленок ряда сплавов, соединений, тугоплавких металлов и, наконец, недостаточная прочность сцепления пленки с подложкой.

Эти недостатки метода существенно повысили интерес к получению тонких пленок ионной бомбардировкой и стимулировали разработку широкого класса установок этого типа. Ионно-плазменные методы позволяют получать пленки различных металлов, в том числе и тугоплавких, многокомпозиционных сплавов, диэлектриков, полупроводников, т.е. практически всех материалов, используемых в микроэлектронике. Методы эти безинерционны, адгезия пленочных покрытий значительно выше, чем при термическом испарении в вакууме. В работе [2] рассмотрены и другие достоинства ионно-плазменных методов.

Простейшей распылительной установкой является обычная диодная система с тлеющим разрядом. Но из-за высоких давлений проведения процесса, определяемого областью существования тлеющего разряда, практического значения подобные установки не нашли: неконтролируемый состав получаемых пленок, малые скорости их образования, трудности в регулировании самого процесса. Действительно, в тлеющем разряде постоянного тока движение распыляемых частиц имеет диффузионный характер, велико явление обратной диффузии; ионы, бомбардирующие катод, имеют большой разброс по энергиям и неопределенный угол падения. Нельзя независимо изменять плотность ионного тока и величину давления газа в системе. Чтобы поддерживать разряд (проводить процесс) при меньших давлениях газа необходимо повысить эффективность его ионизации имеющимся числом электронов. Этого можно достичь, если тлеющий разряд зажигать в скрещенном магнитном и электрическом полях. Магнитное поле, воздействуя на тлеющий разряд, изменяет главным образом характер движения электронов. Под действием магнитного поля электроны совершают сложные циклоидальные движения по замкнутым траекториям вокруг силовых линий поля. Вблизи поверхности мишени с увеличением напряженности магнитного поля радиус спирали уменьшается. Следовательно, возрастает эффективная длина пути, проходимого электронами. В результате многократных столкновений электронов с атомами рабочего газа (обычно аргона) резко увеличивается степень ионизации газа, и возрастает плотность ионного тока (примерно в 100 раз по сравнению с диодными распылительными системами без магнитного поля), что приводит к существенному (в 50-100 раз) увеличению скорости распыления материала мишени.

Поскольку магнитное поле увеличивает траекторию движения электронов, то, как уже говорилось, возрастает число их столкновений с атомами газа, и можно считать, что наложение магнитного поля эквивалентно увеличению давления газа. В первом приближении эквивалентное давление можно представить следующим образом:

р_э » р_о·ω_е·τ_е, где

р_о – рабочее давление в отсутствие магнитного поля;

ω_е – циклотронная частота электрона;

τ_е – время между столкновениями электрона с атомами рабочего газа.

Как показывают расчеты ω_е·τ_е в типичных магнетронных распылительных системах (МРС)» 300.

Эффективность процесса плазмообразования в МРС в 5-6 раз выше, чем в диодных без магнитного поля. Энергетическая эффективность процесса распыления, определяемая зависимостью коэффициента распыления от энергии ионов, имеет максимальное значение в диапазоне 300-500 эВ. Давление рабочего газа лежит при этом в пределах от 0,3 до 1,5 Па, разрядный ток составляет 0,25-100 А.

Основными достоинствами МРС является их универсальность (можно получать пленки любых материалов), высокая скорость распыления и возможность ее регулирования в широких пределах. Получаемые пленки имеют высокую чистоту, низкую пористость и высокую адгезию к подложке. Однако в МРС невысокий коэффициент использования материала мишени (25% для плоской мишени), и для его увеличения необходимо усложнять либо форму мишени, либо конструкцию магнитной системы. На поверхности мишени (или между мишенью и анодом) возможно возникновение сильноточных дуг вследствие структурных неоднородностей. А также наличия на поверхности мишени загрязнений или окисных пленок.

Существует большое число разнообразных конструкций магнетронных устройств, отличающихся способом создания магнитного поля (в некоторых случаях его конфигурацией), конструкцией катодного узла и геометрией мишени.

Разработаны три базовые конструкции магнетронных устройств: цилиндрическая, планарная и с кольцевым конусообразным катодом. Все они представляют собой двухэлектродную распылительную систему, т.е. содержат анод и катод-мишень, изготовленный из распыляемого материала и находящийся под отрицательным потенциалом. Для формирования области плазмы используется магнитное поле, силовые линии которого имеют значительную кривизну, проходят через поверхность катода-мишени и должны быть перпендикулярны силовым линиям электрического поля. Зона разряда (плотной плазмы тлеющего разряда низкого давления) представляет собой замкнутую конфигурацию и локализована над определенным участком поверхности катода-мишени в зоне магнитного поля, с которого и происходит интенсивное распыление.

Для нанесения тонких пленок обычно использую плоские (планарные) магнетроны (источники магнетронного распыления), состоящие из следующих основных частей: катодный узел, магнитный блок и анод.

Катодный узел является важнейшим элементом МРС. Он состоит из мишени, выполненной из распыляемого материала и ее водоохлаждаемого держателя. Существует много конструкционных вариантов катодных узлов с прямым или косвенным охлаждением проточной водой. Прямой контакт проточной воды с тыльной стороной мишени обеспечивает максимальную эффективность процесса охлаждения, но применение этого способа ограничено из-за опасности прорыва воды при образовании трещины в мишени или при чрезмерном увеличении зоны эрозии.

Магнитная система состоит из магнита, создающего поле с требуемой индукцией, и полюсных наконечников, непосредственно примыкающих к мишени и обеспечивающих формирование магнитного поля требуемой конфигурации. В качестве источников магнитного поля чаще всего применяются постоянные магниты на основе бариево-стронциевых ферритов, сплавов кобальта с редкоземельными элементами. У этих материалов высокая коэрцитивная сила и остаточная индукция; они могут длительно сохранять эти параметры в нормальных условиях распыления. Ферритовые магниты не подвержены коррозии, что позволяет располагать их внутри водоохлаждаемого катодного узла. Кроме постоянных магнитов применяют и электромагниты, но значительно реже. Необходимость дополнительного сильноточного источника для питания обмоток электромагнита, высокие требования к надежности электрической изоляции, усложняющие конструкцию катодного узла, и некоторые другие факторы приводят к тому, что в промышленных установках для осаждения пленок с помощью МРС предпочитают использовать постоянные магниты.

В нашей лаборатории получение пленок методом магнетронного распыления производится на установке, схема которой представлена на рис. 14.

Принципиальная схема и описание установки

Магнетронная распылительная система (рис.14) смонтирована на металлическом фланце (7), соединенном с вакуумной системой трубопроводом. Распыляемая мишень (катод) (6) толщиной 10 мм и диаметром рабочей части 50 мм изготовлена из меди вакуумной плавки и закрепляется на корпусе магнетрона (9) через резиновое уплотнение прижимным фланцем. Постоянное магнитное поле создается магнитным блоком, состоящим из центрального (8) и периферийных (5) постоянных магнитов, закрепленных на основании блока (10), изготовленного из магнитомягкого материала.

Рис. 14. Магнетронная распылительная система

1 - стеклянный колпак; 2 - подложкодержатель; 3 - дополнительный электрод; 4 - анод; 5 -периферийные магниты; 6 - катод; 7 - фланец; 8 - центральный магнит: 9 - корпус магнетрона; 10 - основание магнитного блока

Магнитный блок создает над поверхностью катода магнитное поле (порядка 0,02-0,05 Тл). Составляющая этого поля параллельна плоскости катода. Мишень магнетрона имеет принудительное охлаждение проточной водой. Анод (4) изготовлен из латунной трубки и также охлаждается проточной водой. Расстояние от катода до анода составляет 25 мм.

Анод и корпус магнетрона закреплены на фланце с помощью изолирующих стоек (на рисунке не показаны). Питание разрядной цепи магнетрона производится от источника постоянного тока с напряжением до 2000 В и максимальным током до 1 А (схема разрядной цепи магнетрона приведена на рис.15).

Рис. 15. Электрическая схема магнетрона

Подложкодержатель (2) расположен от мишени на расстоянии, которое можно изменять в пределах от 35 мм до 90 мм. Стеклянная подложка закрепляется на подложкодержателе с помощью зажимов так, чтобы обеспечивался хороший тепловой контакт подложки с подложкодержателем. Подложкодержатель имеет нулевой потенциал, то есть заземлен. Между подложкодержателем и мишенью магнетрона расположен дополнительный горообразный электрод (3) диаметром 140 мм, изготовленный из меди. Медные трубки охлаждения анода и мишени магнетрона, являющиеся одновременно электрическими выводами этих электродов, изолированы от фланца керамическими изоляторами и герметизированы клеем К-400. Вывод дополнительного электрода также изолирован и герметизирован. Напуск атмосферного воздуха и рабочих газов осуществлялся через трубку, выходной конец которой расположен во фланце магнетронного узла. Давление рабочего газа устанавливается с помощью натекателя.

Вакуумная схема экспериментальной установки (рис.16) состоит из рабочей камеры, системы откачки, системы напуска рабочих газов и средств измерения давления.

Откачка системы осуществляется форвакуумным насосом типа 2НВР-5ДМ (9) и диффузионным насосом типа Н-5С-М (5) до давления мм.рт.ст. Напуск плазмообразующего газа производится с помощью натекателя (2). Давление остаточных и рабочих газов измеряется вакууметром ВИТ-3 с термопарным датчиком типа ПМТ-2.

Рис. 16. Вакуумная схема экспериментальной установки.

1 - объем с рабочим газом; 2 - натекатель; 3 - рабочая камера; 4 - кран "Диффузионный насос"; 5 - диффузионный насос; 6 - кран "Форвакуумный насос"; 7 - кран "Байпас"; 8 -клапан напуска воздуха; 9 - форвакуумный насос; 10 - напуск воздуха в рабочую камеру.

Порядок работы

1. Подготовить стеклянную подложку для нанесения тонкой пленки. Для этого очистить подложку от органической и неорганической примеси содой, затем протравить в хромовой смеси. С помощью краевого угла смачивания определить чистоту подложки.

2. Установить подложку на подложкодержателе.

3. Закрыть колпак.

4. Включить электропитание установки.

5. Включить водяное охлаждение диффузионного насоса.

6. Вакуумные краны привести в следующее положение: "Натекатель" - закрыт, "Байпас" - открыт, краны "Форвакуумный насос" и "Диффузионный насос" - закрыты.

7. Тумблером "Форвакуумный насос" включить форвакуумный насос. При этом загорается индикатор "Форвакуумный насос включен".

8. При достижении давления в системе мм.рт.ст. или 12 делений по шкале вакууметра ВИТ -3 тумблером "Диффузионный насос" включить диффузионный насос. При этом загорается индикатор "Диффузионный насос включен".

9. Вакуумные краны привести в следующее положение: "Натекатель", "Байпас" - закрыты, краны "Форвакуумный насос" и "Диффузионный насос" - открыты.

10. Откачать систему до предельного вакуума (примерно мм.рт.ст.). Строго следить за напором воды.

11. С помощью натекателя установить требуемое давление рабочего газа (примерно 5·10^-3 мм.рт.ст.).

12. Включить тумблер "Высокое напряжение". При этом загорается индикатор "Высокое напряжение включено".

13. Поворачивая ручку ЛАТРа установить требуемое напряжение зажигания, т.е. зажечь разряд. С этого момента начинается процесс распыления мишени и осаждение пленки на подложке.

14. После получения пленки нужной толщины напряжение на мишени ручкой ЛАТРа уменьшить до нуля. Выключить тумблер "Высокое напряжение".

15. "Промыть" вакуумную камеру рабочим газом до остывания подложки, то есть после выключения разряда в течение 5 мин не закрывать натекатель.

16. Закрыть натекатель и кран "Диффузионный насос".

17. Переключить трехходовой кран на емкости с рабочим газом на подачу воздуха.

18. Открыть натекатель, напустить воздух под колпак.

19. Поднять колпак и извлечь подложку.

20. Закрыть колпак.

21. Выключить тумблер "Диффузионный насос".

22. Через 25-30 мин закрыть краны - "Диффузионный насос" и "Форвакуумный насос", выключить форвакуумный насос тумблером "Форвакуумный насос".

23. Закрыть воду.

24. Отключить установку от электросети.

При проведении серии экспериментов смена подложки происходит без выключения насосов. Для этого после пункта 18 выполняется следующая последовательность действий:

19. Поднять колпак, снять подложку с пленкой и установить чистую подложку.

20. Закрыть колпак.

21. Привести краны в следующее положение: "Натекатель", "Диффузионный насос", "Форвакуумный насос" - закрыты; "Байпас" - открыт. Трехходовой кран на емкости с рабочим газом переключить на подачу рабочего газа.

22. При достижении давления в системе 10^-1 мм.рт.ст перейти к п.9. и далее по порядку.

При выполнении данной работы по заданию преподавателя можно выполнить следующее:

1. Определить толщину полученной пленки по методикам, изложенным ниже.

2. Определить скорость напыления пленок.

3. Определить зависимость скорости распыления и толщины пленки от параметров разряда.

4. Определить адгезию пленок к подложке либо методом термоудара, либо воздействием ультразвуковых колебаний. Полученные результаты можно сравнить с результатами аналогичных измерений на пленках, полученных методом термического испарения в вакууме.

Дата добавления: 2014-12-23