Лабораторная работа №6

Определение содержания калия и натрия при совместном присутствии методом фотометрии пламени

Цель работы: изучение метода фотометрии пламени и его применение для количественных определений.

Задание. Определить калий и натрий при совместном присутствии методом градуировочного графика. Провести статистическую обработку и обсуждение результатов.

Теоретическое введение. Теоретические основы, классификация, метрологические характеристики методов атомной спектроскопии. – См. учебную литературу и лекции.

Обоснование методики. Для определения калия и натрия при совместном присутствии предпочтителен метод фотометрии пламени. Спектральные линии натрия и калия, возбуждаемые в пламени, достаточно удалены друг от друга и легко разделяются при помощи светофильтров или монохроматора. При определении натрия используют резонансные линии дублета 589,0 и 589,9 нм, при определении калия – 766,5 и 769,9 нм. В качестве меры селективности при определении одного элемента в присутствии другого используют «фактор специфичности», который показывает, при каком соотношении концентраций мешающего элемента С₂ и определяемого элемента С₁ сигнал от мешающего элемента будет равен сигналу от определяемого элемента: F = С₂/С₁. Для пламенных фотометров с интерференционными светофильтрами «фактор специфичности» составляет при определении натрия в присутствии калия 2·10² – 7.8·10³, при определении калия в присутствии натрия – 5 × 10².

По серии стандартных растворов известной концентрации для каждого иона в отдельности строят градуировочные прямые, выражающие зависимость интенсивности излучения (измеренную в делениях шкалы по отклонению стрелки гальванометра) от концентрации иона в растворе (см. рис.). Измеряют интенсивности излучения атомов этих элементов в исследуемом растворе и по градуировочным графикам вычисляют их концентрации. Для этого на оси концентраций определяют точку, отвечающую найденному значению интенсивности излучения. Исследуемый раствор анализируют при тех же условиях, при которых строился градуировочный график. Использование градуировочных прямых, полученных при другом режиме работы фотометра, приводит к большим ошибкам. Натрий определяют при длине волны 584 нм, калий - 763 нм.

Градуировочные графики

Дата добавления: 2014-12-24