Аппаратура. Экспериментальная часть

Экспериментальная часть

Колориметр фотоэлектрический однолучевой КФО.

Посуда и реактивы:

1. Мерные колбы вместимостью 50 мл;

2. Пипетки вместимостью 1; 5; 10 мл.;

3. Стандартный раствор вольфрамата натрия с концентрацией 1,0×10^-5 моль/л;

4. Пероксид водорода, 0,010 М раствор;

5. Иодид калия, 0,0060 М раствор;

6. Хлороводородная кислота, 1 М раствор;

7. Крахмал 0,2% раствор.

Выполнение работы.

В мерную колбу вместимостью 50 мл(соблюдая указанный порядок) вносят 5 мл раствора хлороводородной кислоты, 5 мл раствора иодида калия, определенный объем раствора вольфрамата натрия и разбавляют объем дистиллированной водой до 35 – 40 мл. Добавляют 5 капель крахмала. Раствор тщательно перемешивают и вносят в него 5 мл раствора H₂O₂, одновременно включают секундомер. Раствор разбавляют до метки, и часть раствора помещают в кювету фотоэлектроколориметра (толщина поглощающего слоя 5 см). В течение 10 минут, каждые 30 сек, измеряют оптическую плотность раствора, используя светофильтр №3. Температура воздуха в помещении должна быть 18 – 23°С. По результатам измерений строят график в координатах оптическая плотность – время (мин). Определяют tg угла наклона соответствующей прямой и вычисляют концентрацию вольфрама в растворе. Для построения градуировочного графика проводят не менее 3-х опытов, используя раствор вольфрамата натрия различных концентраций. Для этого после внесения растворов хлороводородной кислоты и иодида калия в мерную колбу добавляют соответственно 5; 10; 15 мл стандартного раствора вольфрамата натрия (1,0·10^-6 моль/л) и выполняют все операции описанные выше. После нанесения полученных результатов на график: оптическая плотность – время и определения tg углов наклона полученных прямых, строят градуировочный график в координатах: tg угла наклона ‑содержание вольфрама в растворе (5×10^-9; 10×10^-9; 15×10^-9 моль в 50 мл). Все три точки должны лежать на одной прямой.

По градуировочному графику находят концентрацию вольфрама в анализируемом растворе и его содержание мг. Измерения повторяют три раза. Проводят статистическую обработку результатов.

Определению не мешают: Са, Mg, Zn, Ni, Co, Mn, Cl^-, NO₃^-, SO₄². Погрешность определения может составлять до 7%..

Список литературы

1. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 1. Общие вопросы. Методы разделения: Учеб. для вузов /Ю.А. Золотов, Е.Н. Дрохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова. – 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Высш. шк.,1999. – 351 с.: ил.

2. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2. Общие вопросы. Методы разделения: Учеб. для вузов /Ю.А. Золотов, Е.Н. Дрохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова. – 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Высш. шк.,1999. – 351 с.: ил.

3. Основы аналитической химии. Практическое руководсто: Учеб. пособие для вузов/ В.И. Фадеева, Г.Н. Шеховцова, В.И. Иванов и др. Под ред. Ю.А. Золотова. – М.: Высш. шк., 2001. – 463 с.: ил.

4. Крешков А.П. Основы аналиттической химии. Теоретические основы. Количественный анализ, книга вторая, изд-е 4-е, перераб. М.: Химия, 1976. – 480 с.

5. Крешков А.П. Основы аналиттической химии. Физические и физико-химические методы анализа (инструментальные метода анализа), книга третья, изд-е 2-е, перераб. М.: Химия, 1977. – 488 с.

6. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии: Справ. изд-е – 6-е изд., перераб. и доп. – М.: Химия, 1989. – 448 с.: ил..

7. Дёрффель К. Статистика в аналитической химии. Пер. с нем. М.: Мир, 1994. – 268 с.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Таблица 1

Дата добавления: 2014-12-24