Лабораторная работа №4

Спектрофотометрическое определение содержания хрома (VI) и марганца (VII) при совместном присутствии

Цель работы. Спектрофотометрическое определение содержания двух веществ в пробе при наличии в спектре поглощения раствора участка, в котором поглощает одно вещество.

Задание. Определить содержание хрома (VI) и марганца (VII) при совместном присутствии. Провести статистическую обработку и обсуждение результатов анализа.

Теоретическое введение. См. лабораторную работу №1.

Обоснование методики: Для определения хрома и марганца при совместном присутствии, их окисляют соответственно до бихромата и перманганата. Оптическая плотность исследуемого раствора пропорциональна содержанию марганца и хрома. В растворе не должны присутствовать восстановители, в том числе и хлорид-ионы. Так как в спектре имеется участок, в котором поглощает один из компонентов – KMnO₄, система уравнений

А(l₂)= e₂(l₂)lс₂

А(l₁)= e₁(l₁)с₁l+e₂(l₁)с₂l

упрощается следующим образом:

,

где с₁ и с₂ – соответственно концентрации K₂Сr₂O₇ и KМnO₄, моль/л.

e₁(l₁)‑ молярный коэффициент поглощения K₂Сr₂O₇ при l₁=440 нм,

e₂(l₂)‑ молярный коэффициент поглощения KМnO₄ при l₂=540 нм,

А(l₁),А(l₂)‑ оптические плотности раствора смеси при l₁=440 нм, l₂=540 нм

l‑ толщина поглощающего слоя раствора, см.

Для проведения определений применяют метод градуировочного графика. Этот метод применим для определения двух компонентов, когда имеется участок спектра, на котором поглощением одного из компонентов можно пренебречь.

Перед определением строят градуировочный график для K₂Сr₂O₇ при l₁=440 нм и для KМnO₄ при l₂=540 нм и по графику определяют концентрацию марганца С_мn, так как влиянием K₂Сr₂O₇ при этой длине волны можно пренебречь.

Измеряют оптическую плотность А(l₁) анализируемой смеси при l₁=440 нм. Общая оптическая плотность представляет сумму оптических плотностей компонентов:

А(l₁)=А₁(l₁)+ А₂(l₁),

где А₁(l₁), А₂(l₁) ‑ оптические плотности при поглощении света бихроматом и перманганатом калия при (l₁=440 нм) в смеси. Значение А₂(l₁) определяют по прямой 2 (см. рис. 1 и 2). Концентрацию С_Mn в исследуемой смеси находят по прямой I. Затем по разности находят:

А₁(l₁) =А(l₁) - А₂(l₁)

По значению А₁(l₁) прямой 3 определяют концентрацию Cr в анализируемой смеси.

Дата добавления: 2014-12-24