Лабораторная работа №8

Аппаратура.

Экспериментальная часть

«Spekol»;

Приборы и реактивы:

1. Стандартный раствор родамина 10,0 мкг/мл;

2. Пробирки мерные вместимостью 10, 15 мл;

3. Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл;

4. Мерные колбы вместимостью 50, 100 мл.

Выполнение работы.

¨Подбирают первичный и вторичный светофильтры для определения концентрации родамина 6Ж на «Spekol».

¨Готовят серию стандартных растворов родамина 6Ж. Для этого в пробирки вносят от 1 до 5 мл исходного раствора, разбавляют водой до объема 10 мл.

¨Измеряют интенсивность флуоресценции приготовленных растворов на «Spekol». По полученным данным строят градуировочный график в координатах: интенсивность флуоресценции – концентрация родамина (мкг/мл).

¨Исследуемый раствор получают у преподавателя в колбу вместимостью 50 мл, разбавляют водой до метки. Аликвоту раствора переносят в цилиндр и разбавляют до 10 мл, перемешивают, измеряют интенсивность флуоресценции. Проводят не менее 4-х измерений. Количество родамина в исследуемом растворе определяют по градировочному графику. Проводят статистическую обработку результатов анализа.

Порядок работы на приборе:

1. Включить прибор в сеть 220 В.

2. Включить тумблер на стабилизаторе осветителя.

3. Включить дополнительный усилитель фотоумножителя «Spekol».

4. Прогреть прибор в течение 30 мин.

5. Отъюстировать дополнительный усилитель фотоумножителя. Рычаг на блоке монохроматора в положении «0». Переключатель усиления установить в положение «1000». Поворотную кнопку на «0» повернуть против часовой стрелки до упора (деление шкалы 0 %). Индикаторный прибор покажет 0 % на блоке монохроматора.

6. При помощи поворотной кнопки «0» на блоке дополнительного усилителя в положении переключателя усиления 1000 или 500 установить нулевую точку(0 %) на индикаторном приборе. Оптический прибор при этом закрыт. Такая установка эффективна для всех ступеней усиления, за исключением ступени «0».

7. Установить возбуждающую длину волны на блоке монохроматора.

8. Установить максимальную концентрацию исследуемого раствора и добиться максимального значения сигнала, отрегулировать длину волны на монохроматоре (чувствительность 1000), l=435 нм или l=542 нм.

9. Поочередно поместить в ход лучей остальные пробы в порядке возрастания концентраций и построить эталонную кривую в координатах: отклонение стрелки прибора – концентрация родамина 6Ж.

10. Поместить в ход лучей исследуемый раствор и, по показаниям прибора, найти на эталонной кривой определяемую концентрацию родамина 6Ж.

Определение содержания вольфрама кинетическим методом

Цель работы. Изучение кинетического метода анализа и его применение для определения веществ.

Задание. Определить содержание вольфрама в водном растворе на основе его каталитического действия при окислении I^—ионов пероксидом водорода. Провести статистическую обработку и обсуждение результатов.

Обоснование методики: реакция окисления I^- иона пероксидом водорода до свободного иода в кислом растворе протекает в соответствии с уравнением:

H₂O₂ + 2I^- + 2H⁺® I₂ + 2H₂O.

В отсутствии катализатора эта реакция протекает медленно. В присутствии катализаторов (H₂WO₄, H₂MоO₂, соединений тантала, циркония, железа и некоторых других элементов) скорость реакции резко возрастает. Зависимость скорости реакции от концентрации реагирующих веществ выражается уравнением:

,

где х – концентрация выделившегося йода

С – концентрация пероксида водорода (Н₂О₂ берут в избытке)

С_(W) – концентрация вольфрама

С_(J) – начальная концентрация йодид-ионов

c - константа скорости реакции.

Для измерения скорости реакции () можно ограничиться начальным ее периодом, так как при добавлении крахмала определению доступны очень малые концентрации иода (Х). В начальном периоде С_I-X можно приравнять к С_I и выразить скорость реакции уравнением:

Зависимость концентрации иодида (или пропорциональной ей оптической плотности раствора комплекса иод‑крахмал) от времени имеет в начальном периоде линейный характер, tg угла наклона прямой время – оптическая плотность пропорционален скорости реакции, а следовательно, и концентрации вольфрама в растворе.

Дата добавления: 2014-12-24