Экспериментальная часть. Фотометрическое определение содержания меди дифференциальным методом

Лабораторная работа №2

Фотометрическое определение содержания меди дифференциальным методом

Цель работы. Изучение дифференциального метода фотометрического анализа и его применение для анализа однокомпонентных систем.

Задание. Выбрать оптимальный раствор сравнения. Определить содержание меди(II). Провести статистическую обработку и обсуждение результатов.

Теоретическое введение. См. лабораторную работу №1.

Обоснование методики. Метод дифференциальнойабсорбционной спектроскопии применяют для повышения точности определения высоких концентраций веществ в растворе. При выполнении дифференциальных измерений в качестве раствора сравнения используют раствор определяемого вещества. Точность измерений тем выше, чем ближе концентрации определяемого вещества в анализируемом растворе и растворе сравнения и чем больше условная оптическая плотность последнего. Так как поглощение анализируемого раствора может быть больше или меньше поглощения раствора сравнения, то при дифференциальных измерениях удобнее использовать метод двусторонней дифференциальной абсорбционной спектроскопии. Работа по определению веществ методом дифференциальной абсорбционной спектроскопии включает следующие этапы:

- выбор оптимального раствора сравнения;

- построение градуировочного графика или нахождение значения фактора пересчета;

- определение содержания вещества в анализируемом растворе по результатам измерения его относительной оптической плотности.

Аппаратура.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2;

Кюветы стеклянные l = 0,50 см;

Посуда и реактивы:

Пипетки вместимостью 5 и 10 мл;

Колбы мерные вместимостью 50 мл;

Стандартный раствор меди содержащий 2,0 мг/мл меди

Аммиак, 25 % раствор

Выполнение работы.

Определение проводят в виде аммиачного комплексного соединения(e = 1*10², l= 610 нм). Для приготовления стандартных растворов в 6 мерных колб вместимостью 50 мл вводят по 10 мл дистиллированной воды, стандартный раствор, содержащий медь в количестве, мг: 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20,0, по 5 мл концентрированного раствора аммиака. Объем полученного раствора разбавляют дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают. Выбирают оптимальный раствор сравнения, для этого измеряют оптические плотности каждого последующего из приготовленных растворов относительно предыдущего и вычисляют e = А_i/DС и произведение e_iС_0,I, где С_0,I – концентрация раствора, который в i –ом измерении являлся раствором сравнения.

Для построения градуировочного графика измеряют оптические плотности серии растворов по отношению к раствору, для которого произведение e_iС_0,I имеет максимальное значение. Оптические плотности будут иметь отрицательные значения, если поглощение исследуемого раствора меньше поглощения раствора сравнения. Обычные фотометры не приспособлены для измерения отрицательных значений оптической плотности, последние могут быть получены, если измерять оптическую плотность раствора сравнения относительно исследуемого раствора и брать со знаком «-». Используя полученные значения оптических плотностей строят гадуировочный график в координатах: оптическая плотность - содержание меди, мг.

Определение меди в исследуемом растворе:

Исследуемый раствор получают у преподавателя в мерной колбе вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл раствора аммиака, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Содержание меди в исследуемом растворе определяют по градуировочному графику. Измерения повторяют три раза, проводят статистическую обработку и обсуждение результатов.

Дата добавления: 2014-12-24